公开(公告)号：CN103420978A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201210150561.0

申请日：2012-05-15

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 唐飞 ,  张庆文 ,  李晓刚 ,  府莹 ,  赵海涛

IPC: C07D401/12

Abstract: 本发明公开了一种苯并咪唑类化合物的镁盐的制备方法，其包含下列步骤：在含1～4个碳原子的醇类溶剂中，将苯并咪唑类化合物与叔丁醇镁进行反应，即可；其中，所述的苯并咪唑类化合物为如式3、4、5或6所示的化合物，所述的苯并咪唑类化合物为外消旋体或任一对映异构体；化合物3、4、5或6中，R为氢、叔丁氧羰基、或取代或未取代的苄氧羰基；当R不为氢时，化合物3中的甲氧基连接于1H-苯并咪唑的5或6位，化合物4中的二氟甲氧基连接于1H-苯并咪唑的5或6位；所述的取代的苄氧羰基中的取代基为卤素或C1～C3烷基。本发明的制备方法操作简便，安全性高，耐用性高，收率可达到90％，有利于工业化。

公开(公告)号：CN102746289A

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN201210131007.8

申请日：2012-04-28

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 唐飞 ,  张庆文 ,  李晓刚 ,  赵海涛 ,  府莹

IPC: C07D417/12

Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的盐酸卢拉西酮的制备方法，其包含下列步骤：将可与水混溶的有机溶剂与盐酸组成的混合物，处理化合物(II)在含不多于6个碳原子的二烷基酮溶剂中的溶液，结晶，即可；所述的可与水混溶的有机溶剂和盐酸的质量比为0.5∶1至100∶1；所述的盐酸中的氯化氢和化合物II的摩尔比为10∶1至0.9∶1。本发明的制备方法的耐用性显著提高，所制备得到的盐酸卢拉西酮(化合物I)纯度高、丙酮残留低，收率高，更经济，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN102746289B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201210131007.8

申请日：2012-04-28

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 唐飞 ,  张庆文 ,  李晓刚 ,  赵海涛 ,  府莹

IPC: C07D417/12

Abstract: 本发明公开了一种如式(I)所示的盐酸卢拉西酮的制备方法，其包含下列步骤：将可与水混溶的有机溶剂与盐酸组成的混合物，处理化合物(II)在含不多于6个碳原子的二烷基酮溶剂中的溶液，结晶，即可；所述的可与水混溶的有机溶剂和盐酸的质量比为0.5∶1至100∶1；所述的盐酸中的氯化氢和化合物II的摩尔比为10∶1至0.9∶1。本发明的制备方法的耐用性显著提高，所制备得到的盐酸卢拉西酮(化合物I)纯度高、丙酮残留低，收率高，更经济，适合于工业化生产。