公开(公告)号：CN1680428A

公开(公告)日：2005-10-12

申请号：CN200510023745.0

申请日：2005-02-01

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  葛邦錀 ,  曾德祥

IPC: C07K5/06

Abstract: 本发明公开了一种丙氨酰谷氨酰胺二肽化合物的制备方法，尤其是L－丙氨酰－L－谷氨酰胺二肽化合物的制备方法。本发明是按下述步骤实现的：将L－谷氨酰胺加入到甲苯与水的混合液中，待冷却后，加氢氧化钠，使L－谷氨酰胺溶解。滴加由α－卤丙酰卤、甲苯和氢氧化钠组成的溶液，调pH值，经反应后分开有机层。加氯化钠到分开有机层后的溶液中，调pH值，再加浓盐酸调pH值、放置。经过滤析出晶体，晶体经干燥后与氨水进行反应，并控制温度与压力，然后冷却减压浓缩加水，滴加甲醇、放置，经过滤析出获得L－丙氨酰－L－谷氨酰胺粗制品，再经提纯后得精制品。本发明优点是：用α－卤丙酰卤替代光学纯卤代丙酰卤，且工艺简单、成本低，还可获得另一非对映异构体。

公开(公告)号：CN100453537C

公开(公告)日：2009-01-21

申请号：CN200410018114.5

申请日：2004-05-08

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  葛邦錀 ,  许迎春

IPC: C07D307/82

Abstract: 本发明公开了一种双保护氨基酸的制备方法，尤其是Fmoc-L-Arg(Pbf)-OH双保护氨基酸的制备方法。它由2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰氯与Na-苄氧羰基-L-精氨酸在HMPA的非水溶剂体系中以砒啶作为缚酸剂进行缩合反应得到Na-苄氧羰基-NG-(2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸，以10%钯-炭催化剂催化氢解，得到NG-(2，2，4，6，7-五甲基二氢苯并呋喃-5-磺酰基)-L-精氨酸，再与试剂N-(9-芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺Fmoc-Osu进行相转移催化反应即可。

公开(公告)号：CN1724514A

公开(公告)日：2006-01-25

申请号：CN200410052953.9

申请日：2004-07-19

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  唐小维 ,  许迎春 ,  葛邦錀

IPC: C07C279/14 ,  C07C277/08

Abstract: 本发明公开了一种L－高精氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L－高精氨酸盐酸盐的制备方法。它由L－赖氨酸盐酸盐与氧化铜溶于水中，经加热、冷却、过滤，然后与分别溶于水中的氧甲基异硫脲和氢氧化钡混合搅拌，经调pH值、加热、保温反应、冷却，再加无水酒精、静置、过滤，获得结晶体L－高精氨酸铜盐复合物。该复合物用水溶解，经升温、通入硫化氢气体至反应终点。待冷却后，加入活性炭，经搅拌、过滤、调pH值、稳定、除去水分、冷却，再加无水酒精静置，经过滤、提纯即可。本发明的优点是：不用苯胺，产品收率和纯度高，工艺简单及流程短。

公开(公告)号：CN1724514B

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN200410052953.9

申请日：2004-07-19

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  唐小维 ,  许迎春 ,  葛邦錀

IPC: C07C279/14 ,  C07C277/08

Abstract: 本发明公开了一种L－高精氨酸盐酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L－高精氨酸盐酸盐的制备方法。它由L－赖氨酸盐酸盐与氧化铜溶于水中，经加热、冷却、过滤，然后与分别溶于水中的氧甲基异硫脲和氢氧化钡混合搅拌，经调pH值、加热、保温反应、冷却，再加无水酒精、静置、过滤，获得结晶体L－高精氨酸铜盐复合物。该复合物用水溶解，经升温、通入硫化氢气体至反应终点。待冷却后，加入活性炭，经搅拌、过滤、调pH值、稳定、除去水分、冷却，再加无水酒精静置，经过滤、提纯即可。本发明的优点是：不用苯胺，产品收率和纯度高，工艺简单及流程短。

公开(公告)号：CN101100435A

公开(公告)日：2008-01-09

申请号：CN200610028597.6

申请日：2006-07-04

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  许迎春 ,  许蓓仙 ,  葛邦錀

IPC: C07C227/14 ,  C07C229/24 ,  C07C229/26

Abstract: 本发明涉及一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，尤其是化学合成法制备L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的方法。它由L-鸟氨酸硫酸盐溶于蒸馏水中后，投入L-天门冬氨酸，经加热溶解，用氢氧化钡中和L-鸟氨酸硫酸盐中的硫酸，冷却过滤，除去析出的硫酸钡，溶液中再以D403螯合树脂螯合残余的钡离子(Ba+2)后，过滤除去螯合树脂，溶液减压浓缩，经活性炭脱色，过滤除去活性炭，用无水乙醇在搅拌、加热、回流状态下结晶，经过滤、干燥得成品。本发明的优点是避免了使用大量树脂吸附，省略树脂再生工艺和酸水的三废处理，产品收率高。

公开(公告)号：CN1693305A

公开(公告)日：2005-11-09

申请号：CN200410018114.5

申请日：2004-05-08

Applicant: 上海依福瑞实业有限公司

Inventor： 许云生 ,  葛邦錀 ,  许迎春

IPC: C07D307/82

Abstract: 本发明公开了一种双保护氨基酸的制备方法，尤其是Fmoc－L－Arg(Pbf)－OH双保护氨基酸的制备方法。它由2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰氯与Nα－苄氧羰基L－精氨酸在HMPA的非水溶剂体系中以砒啶作为缚酸剂进行缩合反应得到Nα－苄氧羰基－NG－(2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰基)L－精氨酸，以10％钯－炭催化剂催化氢解，得到NG－(2，2，4，6，7－五甲基二氢苯并呋喃－5－磺酰基)L－精氨酸，再与试剂N－(9－芴甲氧羰基氧)琥珀酰亚胺Fmoc－Osu进行相转移催化反应即可。