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公开(公告)号:CN101265147B
公开(公告)日:2011-05-11
申请号:CN200810037088.9
申请日:2008-05-08
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07B37/04 , C07C1/26 , C07C15/24 , C07C205/11
Abstract: 本发明涉及一种化工技术领域的联芳烃的制备方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、简单芳烃、二价钯催化剂、添加剂、醇或有机酸和有机溶剂,混合、搅拌、反应;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明反应条件温和,既可简化反应步骤,也相应地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN101367692A
公开(公告)日:2009-02-18
申请号:CN200810201241.7
申请日:2008-10-16
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07B37/00 , C07C1/26 , C07C15/14 , C07C43/235 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开一种化工技术领域的碘代芳烃制备联芳烃的方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、二价钯催化剂、碱和有机溶剂,在氮气保护条件下,混合、搅拌、反应;所述的钯催化剂,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0%~5.0%;所述的碱,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0~12倍;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经常压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明在不需外加还原剂的条件下,碘代芳烃发生还原偶联反应生成联芳烃。
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公开(公告)号:CN101265147A
公开(公告)日:2008-09-17
申请号:CN200810037088.9
申请日:2008-05-08
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07B37/04 , C07C1/26 , C07C15/24 , C07C205/11
Abstract: 本发明涉及一种化工技术领域的联芳烃的制备方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、简单芳烃、二价钯催化剂、添加剂、醇或有机酸和有机溶剂,混合、搅拌、反应;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明反应条件温和,既可简化反应步骤,也相应地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN101367692B
公开(公告)日:2010-12-15
申请号:CN200810201241.7
申请日:2008-10-16
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07B37/00 , C07C1/26 , C07C15/14 , C07C43/235 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开一种化工技术领域的碘代芳烃制备联芳烃的方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、二价钯催化剂、碱和有机溶剂,在氮气保护条件下,混合、搅拌、反应;所述的钯催化剂,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0%~5.0%;所述的碱,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0~12倍;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经常压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明在不需外加还原剂的条件下,碘代芳烃发生还原偶联反应生成联芳烃。
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