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公开(公告)号：CN105692576B
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201610134686.2
申请日：2016-03-10
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明提供一种利用工业含铁废弃物制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：取含铁废酸，过滤后于滤液中加入废铁渣，在30～35℃温度下反应24～48h，至溶液pH为5～6；将上述溶液过滤1～3次，得到绿色澄清溶液，搅拌条件下，分别加入双氧水和磷源，反应12～18h；再将上述溶液经水浴加热至85℃‑95℃，加入磷源和氢氧化钠溶液，反应3～6h，生成黄色悬浊液；黄色悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到电池级磷酸铁，该电池级磷酸铁为二水磷酸铁FePO4·2H2O，其形貌为规则的片状。本发明涉及的磷酸铁的合成过程在低温下进行；合成过程中不产生任何杂质，可得到纯相的二水磷酸铁；本发明制备的二水磷酸铁性质稳定，各项指标均达到电池级磷酸铁的要求。
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公开(公告)号：CN106159204A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201610577249.8
申请日：2016-07-21
Applicant: 三峡大学
IPC: H01M4/136 , H01M4/66 , H01M4/1397
CPC classification number: H01M4/136 , H01M4/1397 , H01M4/663
Abstract: 本发明提供一种活性物质原位生长电极片，活性材料前驱体均匀浸渍涂覆在普通滤纸上，再通过煅烧后形成的活性材料原位生长在以滤纸碳化后的碳纤维为集流体上，所得活性材料与碳纤维的复合材料即为活性物质原位生长电极片。其方法是前驱体粉末转移至N‑甲基吡咯烷酮（NMP）介质中搅拌成浆料，然后将滤纸浸渍于浆料中超声、干燥、冲片得圆片，圆片在管式炉中惰性气氛下，在500‑800℃下烧结5‑24h，得到正极材料原位生长在碳纤维上的电极片，即活性物质原位生长电极片。相比一般的电极片制备方法，本发明以滤纸碳化后所得碳纤维为集流体，利用活性材料的烧结过程直接完成电极片的制作，大大简化了电池制作工艺，降低了电池制作成本。
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公开(公告)号：CN104103836A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410309169.5
申请日：2014-07-02
Applicant: 三峡大学
CPC classification number: H01M4/626 , H01M4/5825 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供一种钠和锰共掺杂改性硅酸铁锂正极材料，该正极材料是由CH3COOLi·2H2O，FeC2O4·2H2O，Si(C2H5O)4，NaNO3，C4H6MnO4·4H2O，蔗糖为原料制得的。具体操作步骤是将CH3COOLi·2H2O，FeC2O4·2H2O，Si(C2H5O)4，NaNO3，C4H6MnO4·4H2O，在酒精溶液中混合后转移到80℃的回流体系中回流24h，蒸发酒精后得到粉末；将该粉末加入蔗糖，以丙酮为介质球磨7h，烘干后得到前驱体粉末；将前驱体粉末在管式炉中进行气氛烧结后与乙炔黑、聚偏氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮介质中搅拌成浆料，涂布于铝箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成钠和锰共掺杂改性硅酸铁锂正极材料。该方法简单，成本低廉，无污染；合成过程有害气体排放少；材料电化学性能优异，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117303449A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311116209.X
申请日：2023-08-31
Applicant: 三峡大学
IPC: C01G49/00 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明提供了一种利用钛白粉副产物制备钠离子电池正极材料硫酸铁钠的方法，将钛白粉副产物用去离子水充分溶解后，过滤；然后，向滤液中加入一定量的除杂剂，搅拌，过滤，干燥；再将硫酸钠和除杂钛白粉副产物以及一定量的聚乙烯吡咯烷酮混合、球磨，加入无水乙醇作为分散剂；烘干；最后，将上述所得前驱体在200℃的氮气气氛中预烧后升温到350℃继续热处理得到硫酸铁钠正极材料。该制备过程简单，能耗低，且无有毒气体、液体、固体排放，绿色环保。采用该材料组装的钠离子电池电压高、循环性能好，完全能满足储能器件及低速电动车对钠离子电池正极材料的要求，而且大大降低了生产成本，实现了钛白粉副产物的高价值回收利用。
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公开(公告)号：CN105375029A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510905957.5
申请日：2015-12-09
Applicant: 三峡大学
CPC classification number: H01M4/5825 , H01M4/13 , H01M4/139 , H01M4/366 , H01M4/583
Abstract: 本发明提供一种三元硅酸盐复合正极材料，该正极材料为碳包覆的三元硅酸盐，具体结构式为：LixFeαM1βM2γSiO4/C，其中2.0≤x≤2.1，α+β+γ＝1，且α≥0.2，β≥0.2，γ≥0.2，M1、M2为过渡金属元素。具体制备方法是将碳酸锂、草酸铁和两种含有不同过渡金属的M1、M2源置于容器中以无水乙醇为介质搅拌30～180min，再加入硅酸乙酯得到混合液；将混合液干燥得干物料；将干物料中加入碳源，以丙酮为介质，球磨，再在氮气或氩气气氛下，烧结，得到目标产物；将产物与乙炔黑、聚偏氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中搅拌涂布于铝箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成三元硅酸盐复合正极材料极片。该方法成本低廉，无污染；合成过程有害气体排放少；材料电化学性能优异。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117303449B
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202311116209.X
申请日：2023-08-31
Applicant: 三峡大学
IPC: C01G49/00 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明提供了一种利用钛白粉副产物制备钠离子电池正极材料硫酸铁钠的方法，将钛白粉副产物用去离子水充分溶解后，过滤；然后，向滤液中加入一定量的除杂剂，搅拌，过滤，干燥；再将硫酸钠和除杂钛白粉副产物以及一定量的聚乙烯吡咯烷酮混合、球磨，加入无水乙醇作为分散剂；烘干；最后，将上述所得前驱体在200℃的氮气气氛中预烧后升温到350℃继续热处理得到硫酸铁钠正极材料。该制备过程简单，能耗低，且无有毒气体、液体、固体排放，绿色环保。采用该材料组装的钠离子电池电压高、循环性能好，完全能满足储能器件及低速电动车对钠离子电池正极材料的要求，而且大大降低了生产成本，实现了钛白粉副产物的高价值回收利用。
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公开(公告)号：CN105375029B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201510905957.5
申请日：2015-12-09
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明提供一种三元硅酸盐复合正极材料，该正极材料为碳包覆的三元硅酸盐，具体结构式为：LixFeαM1βM2γSiO4/C，其中2.0≤x≤2.1，α+β+γ＝1，且α≥0.2，β≥0.2，γ≥0.2，M1、M2为过渡金属元素。具体制备方法是将碳酸锂、草酸铁和两种含有不同过渡金属的M1、M2源置于容器中以无水乙醇为介质搅拌30～180min，再加入硅酸乙酯得到混合液；将混合液干燥得干物料；将干物料中加入碳源，以丙酮为介质，球磨，再在氮气或氩气气氛下，烧结，得到目标产物；将产物与乙炔黑、聚偏氟乙烯在N‑甲基吡咯烷酮中搅拌涂布于铝箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成三元硅酸盐复合正极材料极片。该方法成本低廉，无污染；合成过程有害气体排放少；材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN105692576A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610134686.2
申请日：2016-03-10
Applicant: 三峡大学
CPC classification number: C01B25/375 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , H01M4/5805
Abstract: 本发明提供一种利用工业含铁废弃物制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：取含铁废酸，过滤后于滤液中加入废铁渣，在30～35℃温度下反应24～48h，至溶液pH为5～6；将上述溶液过滤1～3次，得到绿色澄清溶液，搅拌条件下，分别加入双氧水和磷源，反应12～18h；再将上述溶液经水浴加热至85℃-95℃，加入磷源和氢氧化钠溶液，反应3～6h，生成黄色悬浊液；黄色悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到电池级磷酸铁，该电池级磷酸铁为二水磷酸铁FePO4·2H2O，其形貌为规则的片状。本发明涉及的磷酸铁的合成过程在低温下进行；合成过程中不产生任何杂质，可得到纯相的二水磷酸铁；本发明制备的二水磷酸铁性质稳定，各项指标均达到电池级磷酸铁的要求。
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公开(公告)号：CN105552343B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201610101226.X
申请日：2016-02-24
Applicant: 三峡大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M4/136 , H01M4/1397 , H01M10/0525
Abstract: 本发明涉及一种无烟煤改性磷酸钒锂正极材料，该原材料包括锂源Li2CO3或LiOH，钒源NH4VO3或V2O5，磷源NH4H2PO4或H3PO4，碳源无烟煤。具体制备方法是将锂盐、钒盐和磷盐以无水乙醇为介质球磨6～12h；将上述混合物干燥后在管式炉中进行预烧得前驱体；在前驱体中加入活化无烟煤，以无水乙醇为介质进行球磨；球磨、干燥，所得粉末在管式炉中进行终烧，球磨后，过筛，得无烟煤改性磷酸钒锂正极材料；将无烟煤改性磷酸钒锂正极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯PVdF在N‑甲基吡咯烷酮NMP介质中搅拌成浆料，涂布于铝箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成无烟煤改性磷酸钒锂正极材料极片。本发明具有成本更加低廉，对环境污染小甚至无污染；合成过程中有害气体排放少；材料电化学循环性能优异。
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公开(公告)号：CN104393291B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201410627369.5
申请日：2014-11-10
Applicant: 三峡大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种掺杂、包覆共改性的磷酸钒锂正极材料，该磷酸钒锂正极材料为铁掺杂和氧化物包覆共改性。该原材料包括锂源Li2CO3，铁源Fe2O3，钒源NH4VO3，磷源NH4H2PO4，碳源葡萄糖以及用于氧化物包覆的乙酸盐类或酯类。乙酸盐类包括乙酸钴、乙酸锌或乙酸镍，酯类包括正硅酸乙酯或锆酸二乙酯。具体方法为将锂源、钒源、铁源和磷源球磨后预烧，再经碳源球磨、烧结，将烧结后产物经乙酸盐类或酯类溶解后再次烧结，将烧结后的样品经拌料后涂抹于铝箔后制得改性的磷酸钒锂正极材料。铁离子的掺杂提高了磷酸钒锂的本征电导率；氧化物包覆提高了Li3V2(PO4)3的电子电导率，成本低廉，无污染；合成过程有害气体排放少；材料电化学性能优异。
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