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公开(公告)号：CN111303003B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201811516453.4
申请日：2018-12-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明涉及一种橄榄状N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺晶体及其制备方法，所述方法包括：a)N‑甲基邻苯二甲酰亚胺在浓硫酸体系中与发烟硝酸反应，制得N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液；b)将N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液倾倒在低温的水中搅拌，析出N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺固体，并水洗干燥；c)将干燥后的N‑甲基4‑硝基邻苯二甲酰亚胺固体回流并冷却，再过滤和干燥，得到橄榄状N‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺晶体。本发明解决了现有技术在生产过程当中出现热量积累易发生危险的问题，同时也解决了产品晶体堆积密度小、下游合成应用时加料困难、产品收率低的问题。
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公开(公告)号：CN110330640B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910634052.7
申请日：2019-07-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G65/30 , C08G65/337 , C08G65/46 , C08G65/48
Abstract: 本发明提供一种高分子量烃基封端聚醚的精制方法，包括：(1)、向装有高分子量烃基封端聚醚粗产品的精制釜中加入水和酸进行中和，然后加入吸附剂进行吸附；(2)、加入共沸剂，共沸脱水结晶；(3)、脱水完成后过滤，将滤液减压蒸馏脱除共沸剂制得精制聚醚多元醇。所述高分子量烃基封端聚醚粗产品为利用Williamson合成法制得，重均分子量为2000～100000，其中通常含有卤化盐按金属离子量计为2000‑10000mg/kg。本发明所选共沸剂可以增加体系中卤化盐的结晶介稳区宽度，降低结晶难度，有效地解决了高分子量烃基封端聚醚的除盐问题，实现体系盐残留量不超过5ppm，同时解决过滤速度慢的问题。
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公开(公告)号：CN109734646B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201910047910.8
申请日：2019-01-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种制备二醚二酞酰亚胺的方法，包括步骤(A)在反应釜中使原料二酚与强碱和强碱弱酸盐中的一种或多种在非极性溶剂例如甲苯或邻二甲苯中在惰性气氛下反应；(B)使步骤(A)的反应产物与酞酰亚胺在离子液体催化剂的存在下反应，获得二醚二酞酰亚胺。本发明采用在非极性溶剂中进行亲核反应，添加一种离子液体作为相转移催化剂，提高了反应收率。反应结束后通过水萃取的方法洗除杂质，大大减少了废水的产生。然后减压蒸干有机层得到二醚二酞酰亚胺，工艺简单，所得产物纯度很高。
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公开(公告)号：CN110922351A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911296991.1
申请日：2019-12-17
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种芳香族二酰亚胺的分离纯化方法，将亲核反应合成的芳香族二酰亚胺粗品溶解在高沸点极性非质子溶剂中，加入还原剂反应后降温结晶，低温过滤后，再次加入到高沸点极性非质子溶剂中，程序降温重结晶得纯化的芳族二酰亚胺。所述的分离纯化方法用于生产芳族二酰亚胺，有利地允许生产具有未检出水平的的残留二羟基芳族化合物的芳族二酰亚胺。本发明得到的芳族二酰亚胺用于制备聚醚酰亚胺得到的制品，具有色号低，机械性能优异等优势，能够满足客户对用于各种应用的制品的新要求。
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公开(公告)号：CN110483458A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201810458764.3
申请日：2018-05-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D309/30 , C07D313/04 , C07D313/18 , C07D313/00 , C08G63/08 , C08G63/87 , C09K19/38
Abstract: 本发明公开了一种含有液晶基元的内酯芳族衍生物及制备方法，以及由该含有液晶基元的内酯芳族衍生物作为聚合单体制备的侧链型液晶聚合物及其制备方法与应用。本发明首先采用有机合成方法制备含液晶基元的内酯衍生物，再利用开环聚合方法制备侧链型液晶聚合物，反应步骤简单，反应条件温和，且可通过控制引发剂及聚合单体的投料比合成指定分子量的聚合物。制备的侧链型液晶聚合物符合注塑、模压、挤出、涂覆等常规方法的加工要求。能够用于显示、光学记录、色谱分离、相变储能、生物组织恢复等领域。
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公开(公告)号：CN109970547A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910379567.7
申请日：2019-05-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C51/42 , C07C65/24 , C07C65/34 , C07C63/331
Abstract: 本发明提供了一种制备规则晶体形状的四甲酸的方法，包括以下步骤：a)向高浓度的热无机酸水溶液中滴加四甲酸四取代碱金属盐的水溶液生成四甲酸固体；b)当四甲酸四取代碱金属盐的水溶液加入量达到其总量的30～50％时，向体系中加入分散剂和沸点在50～100℃的有机溶剂；c)继续进行酸化反应后分离有机溶剂；d)待分离有机溶剂结束后将体系降温至60～80℃后过滤、洗涤、干燥得到四甲酸固体。该固体在光学显微镜下观察，可以看出外观是形状规则的晶体。
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公开(公告)号：CN109734646A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910047910.8
申请日：2019-01-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明公开了一种制备二醚二酞酰亚胺的方法，包括步骤(A)在反应釜中使原料二酚与强碱和强碱弱酸盐中的一种或多种在非极性溶剂例如甲苯或邻二甲苯中在惰性气氛下反应；(B)使步骤(A)的反应产物与酞酰亚胺在离子液体催化剂的存在下反应，获得二醚二酞酰亚胺。本发明采用在非极性溶剂中进行亲核反应，添加一种离子液体作为相转移催化剂，提高了反应收率。反应结束后通过水萃取的方法洗除杂质，大大减少了废水的产生。然后减压蒸干有机层得到二醚二酞酰亚胺，工艺简单，所得产物纯度很高。
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公开(公告)号：CN114316254B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202111630925.0
申请日：2021-12-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G65/34 , C08G18/48 , C08L75/08 , C09D175/08 , C09J175/08
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公开(公告)号：CN114230784A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111630936.9
申请日：2021-12-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G65/34 , C08G18/48 , C09J175/04 , C09D175/04
Abstract: 本发明公开了一种H‑(O‑R‑)n‑OH(式I)聚醚多元醇的制备方法及其应用，通过引入二元醇，在特定结构的磷酸酯类催化剂作用下经加压醚化反应、减压脱水、加压醚化反应、脱催化剂处理和精制制备出式(1)结构通式的聚醚多元醇，所述聚醚多元醇具有窄分子量分布的特点，用于聚氨酯弹性体、胶黏剂、涂料和发泡材料，有利于降低操作费用及终端应用领域的拓展。
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公开(公告)号：CN111303003A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN201811516453.4
申请日：2018-12-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明涉及一种橄榄状N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺晶体及其制备方法，所述方法包括：a)N-甲基邻苯二甲酰亚胺在浓硫酸体系中与发烟硝酸反应，制得N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液；b)将N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的浓硫酸溶液倾倒在低温的水中搅拌，析出N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺固体，并水洗干燥；c)将干燥后的N-甲基4-硝基邻苯二甲酰亚胺固体回流并冷却，再过滤和干燥，得到橄榄状N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺晶体。本发明解决了现有技术在生产过程当中出现热量积累易发生危险的问题，同时也解决了产品晶体堆积密度小、下游合成应用时加料困难、产品收率低的问题。
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