-
公开(公告)号：CN113563160A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202111021679.9
申请日：2021-09-01
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本申请公开了焦性没食子酸制备技术领域中的一种焦性没食子酸的制备方法，将没食子酸与水按照质量比为1：0.5～5加入到反应釜中，在温度140～220℃、压力0.4～3.0MPa的条件下，密闭反应釜脱羧反应0.5～10h，得到焦性没食子酸，脱羧反应结束后泄压，加温蒸发一段时间水份后将反应釜内的物料转移到升华装置中，负压升华提纯，采用本申请的方法制备的焦性没食子酸，转化率在96％以上，转化率最高可达100％，焦性没食子酸纯度(HPLC)可达到99.7％以上。
-
公开(公告)号：CN106242952B
公开(公告)日：2019-03-26
申请号：CN201610614057.X
申请日：2016-07-31
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
IPC: C07C37/50 , C07C37/68 , C07C37/72 , C07C37/70 , C07C39/10 , C07C51/42 , C07C51/47 , C07C65/03 , B01J27/224
Abstract: 本发明涉及焦性没食子酸制备领域，具体涉及一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法，是将山茱萸果肉100g用体积浓度为70‑80％的硫酸500‑600mL，超声提取3次，再置于高压反应釜中，加入去离子水和催化剂，加压搅拌至温度为130‑135℃，排气4min后，继续加压搅拌至温度为180‑200℃，反应1‑2h，恒压升温至235‑245℃，反应1‑2h；冷却产物，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，蒸去有机溶剂，得焦性没食子酸产品，本发明有效地提高了焦性没食子酸的产率，防止了碳化现象，使得焦性没食子酸易回收，还不易产生溶剂污染。
-
公开(公告)号：CN106220476B
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201610623708.1
申请日：2016-08-02
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种低压催化制备焦性没食子酸的方法。方法和步骤如下：在反应釜中，加入水，三正丁胺、没食子酸、升温至80‑90℃，放气10‑15min，关闭放气阀，升温至100‑110℃，控制压力在0.5‑1.0MPa，反应2‑3h，降至室温；分层，有机层用水洗3‑4次；并入步骤(1)中的水层，用乙酸乙酯萃取分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入二氯甲烷，降温析晶，得到焦性没食子酸固体。本发明过程操作简单，催化剂易分离，产物收率≥48％，液相纯度≥98.0％，残渣≤0.1％。同时对设备要求低，适用于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN106349022A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610623707.7
申请日：2016-08-02
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法，采用以水和弱极性溶剂混合液为溶剂，加入相催化剂、没食子酸在，常压80-90℃下反应5-6h，TLC跟踪至无没食子酸斑点，降至室温，分层；有机层用水洗3-4次，加入到上一步的水相中；合并得到的水层，用乙酸乙酯萃取，分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入有机溶剂A，降温析晶，过滤烘制得到焦性没食子酸固体。该合成路线收率≥51.6％，产品液相纯度≥98.5％，残渣≤0.1％；该路线是在常压下80-90℃的反应，设备要求低，更适合工业化生产。同时该路线是在有机溶剂中结晶，易烘制，可解决产品在水中析晶难烘干问题。
-
公开(公告)号：CN103570169B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201310571642.2
申请日：2013-11-17
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
IPC: C02F9/06
Abstract: 污水脱色处理的工艺属于污水处理领域。其特点是：a，调节沉淀池避免了格栅截留方法沉淀杂质，可以调节水量，均衡水质；b，微电解池利用颗粒间微电位差形成不同电荷微粒异性相吸，形成絮凝物去除杂质；c，加药池加入不同辅助絮凝药物沉淀污水，再次沉淀，上清液符合排放标准。本工艺具有以下优点：脱色时间短，脱色效果好；可使用潜水式设备，噪音很小；电气设备基本实现自动控制；运行成本很低，运行稳定。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103449978B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201310347375.0
申请日：2013-08-09
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了非对称型受阻酚抗氧化剂及其合成方法，它的化学名称为2,4-二甲基-6-苯乙烯苯酚，将2,4-二甲基苯酚、苯乙烯加入三氯化铁或氯化锌作催化剂，在无溶剂条件下在45～50℃一步反应，反应完后加入溶剂稀释，经水洗、脱水、过滤、脱溶得产品。本发明是由2,4-二甲基苯酚在无溶剂的条件下和苯乙烯反应生产非对称型受阻酚抗氧化剂，该方法简化了操作步骤，缩短了反应时间减少了污染，取得了很高的收得率。
-
公开(公告)号：CN114213220A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111597551.7
申请日：2021-12-24
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
IPC: C07C41/01 , C07C43/205
Abstract: 本申请公开了有机合成技术领域中的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3‑三甲氧基苯的方法，将碘化钠和硫酸二甲酯投入到反应器中，控制加热温度，反应完成后收集冷凝后的碘甲烷备用；将焦性没食子酸投入到另一个反应器中，用溶剂分散，同时向其中滴加碘甲烷和氢氧化钠，控制反应温度和pH值，持续搅拌，反应完成后，减压蒸馏收集油水混合物，将油水混合物冷却后得到固体，将固体干燥后减压精馏得高纯度1，2，3‑三甲氧基苯成品。本发明采用了连续生产反应，利用碘甲烷作为甲基化试剂，1,2,3‑三甲氧基苯的总收率达70％以上，成本较低，且产生的固废可重复利用，是一条新的合成工艺路线。
-
公开(公告)号：CN111517924A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010333248.5
申请日：2020-04-24
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本发明属于焦性没食子酸生产技术领域，具体涉及一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法，以单宁酸为原料，在水相环境中经高温水解反应后，将产物经减压蒸发、真空蒸发、真空升华，制成焦性没食子酸；本发明具有良好的环保性，实现了零排放，无须使用酸、碱、EDTA、活性炭等化工原料、相催化剂或者表面活性剂等化学试剂，同时具有良好的低成本性，缩短了工艺路线，实现了单宁酸直接反应生成焦性没食子酸。
-
公开(公告)号：CN111454143A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010402622.2
申请日：2020-05-13
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本申请公开了硫酸水解制备技术领域的副产物可利用的硫酸水解制备没食子酸的方法，包括以下步骤：1、在反应釜中加入单宁生物质的粉末、水和硫酸，温度控制在110～160℃，水解5～8小时；2、水解后进行过滤得水解液和残渣，在水解液中加入碳酸钡调节pH值，进行压滤，将压滤液进行浓缩，浓缩液进行冷冻结晶，离心分离得到第一母液和粗品没食子酸；3、重复1和2步骤2～5次，得到2～5批第一母液，将2～5批第一母液混合并冷冻结晶，离心分离，得到第二母液和粗品；4、第二母液中加入氢氧化钠，使第二母液pH值为5～7，将第二母液加入到刮板蒸发器中进行蒸发至干燥，即可得到葡萄糖粉和果胶。本方案解决了现在的没食子酸制造成本高，环境污染严重、得率低的问题。
-
公开(公告)号：CN106220475B
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201610614007.1
申请日：2016-07-30
Applicant: 遵义市倍缘化工有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法；包括以下步骤，对原料五倍子两次热水浸提，在将浸提液在适合的温度下进行浓缩，进一步回流提取，水解，脱羧制备焦性没食子酸；本发明在制备焦性没食子酸之前，先对原料没食子酸的制备进行优化处理，有效的提高了没食子酸的浓度，缩短反应时间，有效提高收率，减少能耗，在没食子酸脱羧过程中，先采用电化学脱羧，再在高温，微酸条件下进行脱羧反应，整个脱羧过程不使用催化试剂不仅减少了对环境的污染，而且在两次脱羧反应条件下，脱羧更彻底，有效的提高了焦性没食子酸的产率。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
62
records
(took 0.04 seconds)
