一种连续制备对氨基偶氮苯的方法和设备

    公开(公告)号:CN119350179B

    公开(公告)日:2025-04-29

    申请号:CN202411907633.0

    申请日:2024-12-24

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域,具体涉及一种连续制备对氨基偶氮苯的方法和设备,所述制备对氨基偶氮苯的方法为:以亚硝酰氯为起始原料,向亚硝酰氯中滴加水进行反应,反应结束后得到含亚硝酸和氯化氢的重氮液;控制反应温度,所述重氮液与苯胺进行重氮耦合反应得到具有中间产物1,3‑二苯基三氮烯的重氮偶合反应液;对所述重氮偶合反应液进行升温加热、搅拌进行重排反应,得到对氨基偶氮苯的苯胺溶液;将所述对氨基偶氮苯的苯胺溶液进行碱洗至中性后,经后处理得到对氨基偶氮苯产品。本发明所述制备对氨基偶氮苯的方法三废量少、原料绿色易得、产品收率及产品纯度高。

    一种POD前驱膜、POD基石墨膜及制备方法

    公开(公告)号:CN119842231A

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202510329073.3

    申请日:2025-03-20

    Abstract: 本发明涉及导热石墨材料技术领域,具体涉及一种POD前驱膜、POD基石墨膜及制备方法,所述制备方法为:在发烟硫酸体系中加入对苯二甲酸、间苯二甲酸、肼盐和硼芳烃类化合物,在加热条件下进行缩聚共聚反应,并加入苯甲酸作封端剂,反应结束后得到抗氧化改性的聚芳噁二唑聚合物溶液;将抗氧化改性的聚芳噁二唑聚合物溶液涂覆刮膜,然后再在多级凝固浴中凝固成型,最后经中和、洗涤、干燥得到POD前驱膜;所述凝固浴为硫酸、硼类化合物的水溶液和硫酸水溶液。POD前驱膜进行碳化处理和石墨化处理后得到所述POD基石墨膜。本发明通过在POD前驱膜内部与外部协同引入硼元素,实现了石墨膜在保持高导热性的同时显著提升抗氧化性能。

    一种芳纶纤维抗光老化油剂和抗紫外芳纶纤维及制备方法

    公开(公告)号:CN119710987A

    公开(公告)日:2025-03-28

    申请号:CN202510237515.1

    申请日:2025-03-03

    Abstract: 本发明涉及芳香族聚酰胺纤维纺丝助剂技术领域,具体涉及一种芳纶纤维抗光老化油剂和抗紫外芳纶纤维及制备方法,所述抗光老化油剂包括纺丝油剂、抗紫外老化剂和偶联剂;所述抗紫外老化剂包括无机纳米粒子和有机紫外稳定剂。抗紫外芳纶纤维的制备方法为:将对位芳纶纤维进行上油操作,然后再进行加热实现热交联,得到所述抗紫外芳纶纤维。本发明通过在纺丝油剂中添加无机纳米粒子和有机紫外稳定剂,通过热交联反应将其固定在纤维表面,形成能发挥紫外防护效果的抗紫外老化保护层,能够很好地解决对位芳纶纤维抗紫外线性能差、在紫外光下高分子链加速氧化降解等问题,还能满足后续工序对于拉伸、耐磨等纤维性能的要求。

    用于氨纶纺丝油剂的单端官能团硅油及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN119176945B

    公开(公告)日:2025-02-28

    申请号:CN202411649153.9

    申请日:2024-11-19

    Abstract: 本发明涉及氨纶纺丝油剂技术领域,具体涉及用于氨纶纺丝油剂的单端官能团硅油及制备方法和应用,所述单端官能团硅油为:#imgabs0#;R1、R2、R3各自独立的选自‑Me或‑H,X选自C1~C3烷烃基中的任意一种。所述制备方法为:在惰性气体氛围下,有机溶剂体系中,干燥的六甲基环三硅氧烷与有机锂引发剂在加热条件下进行反应;再加入三甲基氯硅烷进行反应;然后再加入引发促进剂、分子量调节剂和抑制剂进行反应;反应结束后,减压蒸馏脱除低沸物;向反应体系中加入封端剂和催化剂乙酸进行反应;后处理提纯得到所述单端官能团硅油。所述单端官能团硅油,可操作性高,能够赋予氨纶纺丝油剂优异的分散性能,较低的用量以及触变值,使用寿命长。

    一种低酸条件下采用微反应器制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN119462387A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202510058560.0

    申请日:2025-01-15

    Abstract: 本发明涉及硝基苯生产技术领域,具体涉及一种低酸条件下采用微反应器制备硝基苯的方法,所述制备硝基苯的方法为:将硝化剂和原料苯通入到微反应器中进行硝化反应得到硝基苯,所述微反应器至少设有四个反应模块串联,硝化剂和原料苯在第一反应模块进料,硝化反应过程中在除了第一反应模块以外的其他反应模块里的至少一个反应模块中补加浓硫酸;所述硝化剂中的硫酸的有效浓度为不高于77%。所述制备硝基苯的方法解决了在低酸环境下苯在微反应系统中反应稳定性差,转化不完全,残留量大,影响二硝化以及废酸产生量大的生产问题。最终实现了二硝化废酸和酸性苯的套用工艺,生产过程安全可靠,操作弹性大,稳定性强。

    一种杂环芳纶纤维液晶纺丝方法

    公开(公告)号:CN119162686B

    公开(公告)日:2025-02-14

    申请号:CN202411649146.9

    申请日:2024-11-19

    Inventor: 张功

    Abstract: 本发明涉及芳纶生产技术领域,具体涉及一种杂环芳纶纤维液晶纺丝方法,所述纺丝方法为:S1、杂环芳纶聚合物粉料的制备:二胺单体、第三单体和对苯二甲酰氯在双螺杆聚合反应器中进行聚合反应,反应结束后用碱性物质进行中和、研磨、水洗、干燥,从而得到杂环芳纶聚合物粉料;S2、杂环芳纶纤维的制备:所述杂环芳纶聚合物粉料经过浓硫酸溶解、过滤、脱泡、得到液晶纺丝液,再经过干喷湿纺工艺:喷丝、凝固成型、水洗、中和、水洗、干燥、热牵伸得到所述杂环芳纶纤维;步骤S2的中和过程使用的中和剂为弱碱水溶液。本发明所述纺丝方法得到杂环芳纶纤维具有更高的力学性能,而且毛丝少,柔软性良好,可以满足航空航天的应用要求。

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