一种二硫醚化合物的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119661411A

    公开(公告)日:2025-03-21

    申请号:CN202411962616.7

    申请日:2024-12-30

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种二硫醚化合物的合成方法。本发明在1,4,7,10,13,16‑六氧杂环十八烷的催化作用下,卤代烃、硫化钠和硫在50℃~60℃条件下反应制得二硫醚化合物。本发明提供的二硫醚化合物的合成方法具有工艺简单、催化剂用量少、反应条件温和、生产效率高、生产成本低以及便于工业化生产等优势,此外该合成方法的反应收率可达94.8%~96.6%,所得目标产物纯度高达97.9%~99.3%。本发明可应用于二硫醚化合物的制备,所得二硫醚化合物可进一步应用于生物医学、农业和化工业等领域。

    一种膦酸酯类阻燃剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN119570111A

    公开(公告)日:2025-03-07

    申请号:CN202411827773.7

    申请日:2024-12-12

    Abstract: 本发明属于阻燃材料制备技术领域,具体公开了一种膦酸酯类阻燃剂及其制备方法和应用。本发明提供的膦酸酯类阻燃剂的制备方法包括如下步骤:在浓硫酸和磺酸酯的催化作用下,甲基亚膦酸二乙酯精馏副产物和低沸点醇类化合物进行酯化反应后,通入含氧气的混合气体进行氧化反应,减压蒸馏,即得。本发明提供的膦酸酯类阻燃剂的制备方法具有工艺简单、原料成本低廉以及易于工业化实施等优势,实现了甲基亚膦酸二乙酯精馏副产物资源的综合回收利用,具有重要的经济效益和环境效益。本发明制得的由乙基膦酸二乙酯和甲基乙基膦酸乙酯组成的阻燃剂阻燃性能优异,可用于塑料、纺织、橡胶或建筑材料等领域。

    一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法

    公开(公告)号:CN113866292B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202111066974.6

    申请日:2021-09-13

    Abstract: 本发明涉及一种邻氯苄基氯化镁含量的测定方法,属于化学分析技术领域,反应液中的邻氯苄基氯化镁与衍生试剂反应得到邻氯苄基氯化镁衍生物,然后采用气相色谱法或液相色谱法对衍生物进行含量测定,根据衍生物的含量计算邻氯苄基氯化镁的含量。本发明将活泼的格氏试剂邻氯苄基氯化镁衍生后生成稳定的邻氯苄基氯化镁丙酮衍生物,然后再进行定量分析可以提高定量的准确性,避免了常规滴定过程中可能存在部分被破坏的邻氯苄基氯化镁也被滴定且滴定终点易存在有反色现象进而操作较难控制导致结果准确性较低的问题。

    一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成方法

    公开(公告)号:CN114292178B

    公开(公告)日:2023-05-19

    申请号:CN202111595961.8

    申请日:2021-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮的合成方法,包括如下步骤:S1、以环丙甲基酮Ⅳ为原料,采用溶剂溶解,加入含金属铝的化合物作为催化剂,通入氯气进行氯代反应,得到氯代产物:2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮Ⅰ、1‑(1‑氯环丙基)乙酮Ⅱ和2,2‑二氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮Ⅲ;S2、将氯代产物进行减压蒸馏脱除溶剂,精馏得到2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮,本发明操作简单,同时满足绿色环保要求,收率较高,适合大规模工业化生产。

    一种稳定且增效的农药悬浮剂的制备方法

    公开(公告)号:CN115735909A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211382189.6

    申请日:2022-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种稳定且增效的农药悬浮剂的制备方法,包括如下步骤:S1、将固体农药原药和阳离子分散剂以1:0.1~1:1的比例加入水中,通过砂磨或超声的方式将农药原药分散至微米级,制备水溶液分散体系;S2、加入占原药质量1%~10%的硅烷偶联剂,升温至30~60℃,用碱调整pH在8~9之间,在密闭容器中搅拌24h;S3、在开启搅拌的前提下,向步骤S2得到的分散体系中加入占原药质量5%~10%的含水溶性官能团的反应单体,混合均匀后加入占总体系0.1%~1%的引发剂,调温至40℃~60℃,反应4h~6h;得到农药悬浮剂,在保证悬浮剂产品储藏稳定性的前提下,还能大大增强防治效果。

    一种L-草铵膦的合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115636849A

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202211101966.5

    申请日:2022-09-09

    Abstract: 本发明涉及农药生产技术领域,具体公开一种L‑草铵膦的合成方法。所述合成方法包括:醇溶剂中,L‑高丝氨酸与氯化试剂反应,得化合物Ⅲ;醇溶剂中,化合物Ⅲ与甲基亚膦酸二乙酯进行膦酰化反应,得化合物Ⅳ;化合物Ⅳ于酸性条件下水解,得L‑草铵膦盐酸盐溶液,将L‑草铵膦盐酸盐溶液经后处理得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的合成方法,有效简化了L‑草铵膦的合成工艺,提高了生产效率,且减少了原料种类,制备成本显著降低,产品的总收率可达90%以上,纯度可达97%以上,且三废产生量少,适合大规模工业化生产应用,对草铵膦类农药的发展具有十分重要的意义。

    一种高纯度多杀菌素的制备方法

    公开(公告)号:CN113214333B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202110420374.9

    申请日:2021-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度多杀菌素的制备方法,属于生物医药提纯技术领域,具体包括如下步骤:首先向多杀菌素粗品中加入有机溶剂,加热溶解后,加入一定量的水,降温过滤得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ;然后向步骤(1)得到的滤液Ⅰ中再加入一定量的水,搅拌结晶后过滤、干燥得到高纯度的多杀菌素和滤液Ⅱ,滤液Ⅱ蒸干后得到滤渣Ⅱ与步骤(1)中过滤得到的滤渣Ⅰ以及多杀菌素粗品原料合并,用于下一次制备高纯度多杀菌素的原料。本发明操作简单,多杀菌素收率高,可以达到92%以上,多杀菌素的含量大于97%,其中A组分与D组分的质量比大于4:1。

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