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公开(公告)号：CN115845881B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202211629537.5
申请日：2022-12-19
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: B01J27/057 , B01J37/02 , B01J37/18 , C07C209/26 , C07C211/27
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种加氢催化剂及其制备方法和一种N,N‑二甲基苄胺的制备方法。本发明将活性炭载体在二氧化硒水溶液中浸渍，经过干燥、研磨和煅烧，得到硒复合炭载体；再将硒复合炭载体在PdCl2盐酸溶液中进行浸渍，经过干燥、研磨、煅烧和还原活化，得到加氢催化剂。本发明先将硒掺杂到活性炭之后再负载钯，使硒修饰钯，改变了钯在载体表面的结构。本发明提供的催化剂具有良好的催化性能，在以苯甲醛、二甲胺和氢气为原料制备N,N‑二甲基苄胺的反应中，无需加入其他添加剂，催化剂可以多次循环套用，N,N‑二甲基苄胺收率可达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN115845881A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211629537.5
申请日：2022-12-19
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: B01J27/057 , B01J37/02 , B01J37/18 , C07C209/26 , C07C211/27
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种加氢催化剂及其制备方法和一种N,N‑二甲基苄胺的制备方法。本发明将活性炭载体在二氧化硒水溶液中浸渍，经过干燥、研磨和煅烧，得到硒复合炭载体；再将硒复合炭载体在PdCl2盐酸溶液中进行浸渍，经过干燥、研磨、煅烧和还原活化，得到加氢催化剂。本发明先将硒掺杂到活性炭之后再负载钯，使硒修饰钯，改变了钯在载体表面的结构。本发明提供的催化剂具有良好的催化性能，在以苯甲醛、二甲胺和氢气为原料制备N,N‑二甲基苄胺的反应中，无需加入其他添加剂，催化剂可以多次循环套用，N,N‑二甲基苄胺收率可达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN115814820A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211629410.3
申请日：2022-12-19
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: B01J27/057 , C07C209/26 , C07C211/35
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种加氢催化剂及其制备方法和一种N,N‑二甲基环己胺的制备方法。本发明将载体在二氧化硒水溶液中进行第一浸渍，得到浸渍料；将浸渍料依次进行第一干燥、第一研磨和第一煅烧，得到硒复合载体；将硒复合载体在钯盐溶液中进行第二浸渍，得到浸渍前驱体；将浸渍前驱体依次进行第二干燥、第二研磨、第二煅烧和还原活化，得到加氢催化剂。本发明先将硒掺杂到载体之后再负载钯，得到硒掺杂的钯基催化剂。在本发明中，掺杂的硒能够增加钯在载体表面的分散度，并和钯产生协同效应，用于以环已酮、二甲胺和氢气为原料制备N,N‑二甲基环己胺中有利于提高催化剂的活性以及加氢反应的选择性。
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公开(公告)号：CN114031504A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111341880.5
申请日：2021-11-12
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: C07C209/26 , C07C211/35 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种制备N,N‑二甲基环己胺的方法。将湿润的雷尼镍加入反应器中,用氮气排除反应器内空气,将二甲胺打入反应器，充入氢气，开启搅拌,升温至45～90℃，将环己酮和助催化剂含硫有机物混合液滴加打入反应器，反应后得到N,N‑二甲基环己胺。本发明采用非贵金属催化剂雷尼镍和含硫有机物为助催化剂与传统的贵金属催化剂相比极大地降低了生产成本，N,N‑二甲基环己胺收率最高可达96%。
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公开(公告)号：CN117599808A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311575480.X
申请日：2023-11-24
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J37/08 , B01J37/16 , C07C213/02 , C07C215/14 , C07C209/16 , C07C211/14
Abstract: 本发明涉及一种复合催化剂及其制备方法和应用、三甲基羟乙基乙二胺联产五甲基二乙烯三胺的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的复合催化剂用于催化N‑甲基二乙醇胺和二甲胺胺化制备三甲基羟乙基乙二胺和五甲基二乙烯三胺时，能够显著提高目标产物的选择性。如实施例测试结果所示，以本发明提供的复合催化剂催化N‑甲基二乙醇胺和二甲胺胺化制备三甲基羟乙基乙二胺和五甲基二乙烯三胺，原料N‑甲基二乙醇胺转化率为93.7～99.2％，三甲基羟乙基乙二胺选择性为67.5～76.6％，五甲基二乙烯三胺选择性为19.7～23.4％，目标产物的总选择性可达89.1～96.3％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117164463A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311142809.3
申请日：2023-09-06
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: C07C209/26 , C07C211/10 , C07C221/00 , C07C223/02
Abstract: 本发明提供了一种N,N,N,N‑四甲基乙二胺的制备方法，属于有机物合成技术领域。本发明提供的制备方法以N,N‑二甲基乙醇胺为初始原料，先将N,N‑二甲基乙醇胺氧化得到N,N二甲基乙二醛，再将N,N二甲基乙二醛与二甲胺在氢气存在下进行加氢反应，得到N,N,N,N‑四甲基乙二胺。本发明提供的制备方法目标产物选择性高、收率高、操作简单，目标产物N,N,N,N‑四甲基乙二胺的选择性≥98.3％，产物选择性高。
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公开(公告)号：CN114031504B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202111341880.5
申请日：2021-11-12
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: C07C209/26 , C07C211/35 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种制备N,N‑二甲基环己胺的方法。将湿润的雷尼镍加入反应器中,用氮气排除反应器内空气,将二甲胺打入反应器，充入氢气，开启搅拌,升温至45～90℃，将环己酮和助催化剂含硫有机物混合液滴加打入反应器，反应后得到N,N‑二甲基环己胺。本发明采用非贵金属催化剂雷尼镍和含硫有机物为助催化剂与传统的贵金属催化剂相比极大地降低了生产成本，N,N‑二甲基环己胺收率最高可达96%。
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公开(公告)号：CN111285772B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN201911319831.4
申请日：2019-12-19
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: C07C209/48 , C07C209/00 , C07C211/14 , B01J23/46
Abstract: 一种四甲基二烯三胺类化合物合成方法是以钯‑铑石墨烯(Pd/Rh‑CDG)为催化剂，将原料胺和原料腈加入反应釜中，在氢气气氛下加热升温至90℃，反应釜压力为3~8MPa，搅拌反应2~6小时，降温至常温，然后离心分离催化剂和反应液，反应液减压精馏得到产物四甲基二烯三胺类化合物。本发明有益性在于：催化剂与反应体系相容性好、高活性高选择性、反应完毕后催化剂与反应体系分离简单、彻底、连续10次使用后催化剂未见明显失活。本发明工艺简单、催化剂可循环再生。其中在四甲基二丙烯三胺的合成工艺中，反应物转化率可达95%以上，产物四甲基二丙烯三胺的选择性可达90%以上。
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公开(公告)号：CN112500418A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011621353.5
申请日：2020-12-31
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: C07D487/04 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01J8/00
Abstract: 本发明一种采用回路反应器合成1，8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯的方法中，采用回路反应器技术进行氰基加氢，传质传热效率更高，降低了反应压力和温度，配合含碳担载镍合金催化剂，减少仲胺和叔胺的生成，提高了收率；采用回路反应器技术进行环化脱水，实现了连续反应；三步反应采用同一种溶剂，提高了生产效率，减少溶剂损失和能耗；总收率达到82%以上。
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公开(公告)号：CN112316949A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011224563.0
申请日：2020-11-05
Applicant: 山东中科新材料研究院有限公司
IPC: B01J23/86 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07D201/02 , C07D223/10
Abstract: 一种含碳担载镍合金催化剂，其特征在于：这种含碳担载镍合金催化剂的通式为aNi/bAl2O3/cCr/dFe/eC，式中a、b、c、d和e为相应组成的质量含量分数，a=60~80，b=10~33，c=1~3，d=4~6，e=2~8。其制备方法是使用含有可溶性镍盐、铬盐、铁盐和硝酸铝的混合溶液与沉淀剂反应获得黄色沉淀，所得沉淀经蒸馏水洗涤后，使用共沸蒸馏干燥获得担载型镍合金催化剂前驱体，再经焙烧和还原，即得含碳担载型镍合金加氢催化剂。本发明的一种含碳担载镍合金催化剂中引入Cr和Fe，避免仲胺和伯胺的生成，提高了收率，与四元合金催化剂相比，加碳能有效提高金属镍的还原度和分散度，以提高活性金属镍的表面积，减少镍的用量，降低成本。
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