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公开(公告)号：CN119569530A
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202411820664.2
申请日：2024-12-11
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C07C17/16 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , C07C19/01
Abstract: 一种合成氯代正丁烷的方法，将正丁醇和盐酸按照质量比1:1.6~1:1.7投加到合成釜内，常压下于90‑100℃进行恒温反应；反应结束后将合成反应物料送入蒸馏塔，将蒸馏出的氯代正丁烷粗品和水送入分水器进行分相，氯丁烷粗品从分水器上口溢出送至粗品罐，水从分水器下口流入废水回收罐；将氯丁烷粗品送至精馏塔精馏提纯，精馏后的氯丁烷流入回流罐，经取样分析合格后流入储罐，不合格的氯丁烷继续送入精馏塔进行重复精馏直至合格；将精馏合格的氯丁烷经过酸洗、碱洗、水洗后得到氯代正丁烷产品。本发明方法不需要添加任何化学剂就能连续生产得到氯代正丁烷，操作方法简单，成本低廉，且产品收率高，得到的氯代正丁烷产品纯度大于99.5%，正丁醇和二丁醚杂质含量低。
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公开(公告)号：CN119331013A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411452366.2
申请日：2024-10-17
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种一步合成颗粒状二丁基氧化锡的方法，是向反应器中加入碱液，开启搅拌的同时加热至60℃；搅拌状态下把二丁基二氯化锡溶解于有机溶剂中，得到二丁基二氯化锡溶液；将二丁基二氯化锡溶液缓慢滴加至碱液中，60～70℃条件下恒温合成反应3小时；反应完成后离心脱水，得到合成反应物；将合成反应物再次加入适量的碱液和有机溶剂进行二次反应，将含有水和产物的物料离心分离得到二次反应物，将二次反应物经水洗、离心以、真空干燥，得到氯含量≤300ppm、粒径为25~100目且粒径均匀的二丁基氧化锡。本发明可一步合成得到颗粒状且粒径均匀的二丁基氧化锡，工艺简单，反应条件易于控制，能够确保生产过程的稳定性和可靠性。
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公开(公告)号：CN119331011A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411451476.7
申请日：2024-10-17
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种低氯低电导率二甲基氧化锡的制备方法，先将二甲基二氯化锡水溶液与碱液进行合成反应，制得二甲基氧化锡粗品；接着投入甲苯萃取粗品，然后静置分相，分出下层盐水，再向釜内投入去离子水，启动搅拌，升温，并抽负压蒸馏除去甲苯后将物料压滤，得到二甲基氧化锡物料；再用去离子水水洗二甲基氧化锡物料，同时投入少量工业酒精，以脱除残余的氯离子和碱金属离子，水洗完成后压滤，再进行二次水洗和压滤；最后将压滤得到的湿物料进行干燥和破碎，制得氯含量小于0.1%、电导率小于50μS/cm的低氯低电导率二甲基氧化锡产品。本发明方法操作简单，易于控制，制得的二甲基氧化锡产品能够满足客户对低氯、低电导率的使用要求，且产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN115124568B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210876739.3
申请日：2022-07-25
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种硫醇甲基锡白色沉淀的回收处理方法，是将盐酸投入反应釜内搅拌，然后投加硫醇甲基锡白色沉淀物质进行酸解反应，待沉淀物质完全溶解后，静置分相，得到有机相A物质和水相B物质；向另一反应釜内投入甲基氯化锡水溶液和巯基乙酸异辛酯，启动搅拌，然后投加A物质或B物质或二者的混合物，再滴加氨水进行中和，待pH值达到7.0～9.0时即为反应终点；反应结束后静置分相，取有机相水洗，再分相，最后将有机相进行减压蒸馏、过滤，即得到无色透明的硫醇甲基锡塑料热稳定剂产品。本发明操作过程简便，反应条件易控，不引入新的化学元素或物质，锡资源的回收利用率高达95.0～98.5％。
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公开(公告)号：CN110775999B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN201911204086.9
申请日：2019-11-29
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C01G19/02
Abstract: 一种生产低铁二氧化锡的设备及其工艺，所述设备包括包括依序连通的反应炉、小刚冷却装置、大刚冷却装置、引风机、风管压力装置和抽风机，在风管压力装置上还连接有空气压缩机；反应炉、小刚冷却装置和大刚冷却装置均与冷却水泵和回水池连通，冷却水泵和回水池通过冷却水池连通；所述设备还包括：高位熔锡锅，电极棒石墨头，伺服定位系统，直流放电装置，PLC系统以及视频系统，所述高位熔锡锅通过电磁加热，在高位熔锡锅与反应炉之间还设有出锡阀；所述直流放电装置与电极棒石墨头电连接。本发明可以很好地控制电极棒上下左右移动，同时避免了通过手工把熔锡炉里面的高温锡液用瓢打到电极枪里的危险操作，降低了劳动强度，提高了劳动效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114605465A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210375918.9
申请日：2022-04-11
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，将二丁基二氯化锡溶入溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0‑20℃；将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5‑2小时；达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8‑2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40‑80℃下酯化反应1‑3小时；然后脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等优点，制备的二月桂酸二丁基锡产品纯度高，氯含量和Pt‑Co低，粘度小。
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公开(公告)号：CN114560494A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210308061.9
申请日：2022-03-26
Applicant: 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 , 云南锡业锡化工材料有限责任公司
Inventor： 普友福 , 黄潇 , 彭巨擘 , 王丽媛 , 马殿普 , 李伟 , 张家涛 , 胡洋 , 陈光云 , 张增伦 , 覃德清 , 龙在创 , 陈高芳 , 白仁斗 , 李季 , 王梅 , 符泽卫 , 花蓓
IPC: C01G19/02
Abstract: 一种常压液相共氧化制备二氧化锡的方法，是将金属锡制备成所需形态的锡料，将硝酸稀释至2％～40％的质量浓度并冷却至常温，再加入过氧化氢搅拌，形成硝酸过氧化氢溶液；保持硝酸过量10～15％，过氧化氢过量20～25％，加入硝酸用量2％～5％的反应控制剂；硝酸过氧化氢溶液搅拌状态下加入锡料进行反应，或者在搅拌锡料条件下滴加硝酸过氧化氢溶液反应，得到乳白色浆料；将乳白色浆料过滤脱水，滤饼成分为偏锡酸，洗涤合格后干燥煅烧，得到所述二氧化锡。本发明公开了一种利用稀硝酸(HNO3)和过氧化氢(H2O2)在常压液相中共氧化制备偏锡酸，再煅烧制备二氧化锡的方法，生产过程无氮氧化物产生，清洁环保，且对设备要求低，可大幅降低生产成本，安全可靠。
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公开(公告)号：CN113880129A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111363104.5
申请日：2021-11-17
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
Abstract: 一种制备大颗粒低溶解浊度硫酸亚锡结晶方法，是以硫酸亚锡溶液、硫酸为原料，在搅拌条件下，向硫酸亚锡溶液中滴加硫酸，加完后继续搅拌，然后离心得到大颗粒硫酸亚锡晶体；硫酸亚锡溶液的质量浓度为5‑20wt％，硫酸溶液的质量浓度为20‑50wt％；硫酸亚锡溶液与硫酸的质量比为95‑70wt％：5‑30wt％。本发明方法制备的硫酸亚锡颗粒大，溶解浊度低，同时工艺简单，不需要浓缩蒸发水分，低能耗高效率，环境友好。
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公开(公告)号：CN113860360A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111374583.0
申请日：2021-11-17
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
Abstract: 一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH‑与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后搅拌，然后把所得白色浆液转移至微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h，得到所需的花球状形貌；静置冷却、过滤洗涤得到黑色粉末；将黑色粉末在马弗炉内热处理，所得产物即为纳米花球状二氧化锡。本发明简单有效、环境污染较小、产率较高、成本低廉，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN113156015A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110448067.1
申请日：2021-04-25
Applicant: 云南锡业锡化工材料有限责任公司
Abstract: 无需衍生化处理的内标法分析工业椰子油组分含量的方法，采用气相色谱仪进行分析，设置色谱柱温度245℃，设置好柱箱升温程序；载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量10μL‑20μL，进样口温度230℃‑245℃，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275℃‑315℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间为35min；取适量工业椰子油和十四烷溶于异丙醇中充分震荡摇匀得到样品，将样品直接进样进行分析，分析结果采用内标法进行计算，得到工业椰子油中主要组分的含量。本发明无需对工业椰子油进行衍生化处理，操作简便，分析时效短，分析结果准确，稳定性高，重现性好。
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