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公开(公告)号：CN107473927B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201710729521.4
申请日：2017-08-23
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种联苯二氯苄的制备工艺，属化工合成技术领域。本发明以多聚甲醛和联苯作为原料，在氯化锌、醋酸和环已烷的催化作用下合成制得联苯二氯苄，本发明利用硫酰氯与浓盐酸反应为合成反应持续不断地提供氯化氢气体，使得氯甲基化反应顺利进行，提高了联苯二氯苄的收率及产品品质，污水处理量少，处理费用低。该发明联苯二氯苄的制备工艺避免了往反应体系中引入过量水，进而造成氯化锌催化效果的降低，并且避免了强致癌中间产物的生成。该生产工艺绿色、环保，降低了生产成本，适用于工业化扩大生产。
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公开(公告)号：CN110015819A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910420920.1
申请日：2019-05-20
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
IPC: C02F9/14 , B01D5/00 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种废水处理工艺，属4,6-二氯嘧啶生产废水处理技术领域。它包括五个步骤，先通过活性炭吸附除去废水中的有机物，再通过冷凝结晶提取主要成分为十二水磷酸二氢钠的磷酸盐，将剩余废水通过石灰石一级沉降除去大部分总磷，与聚合硫酸铁反应沉降，使总磷含量满足排放要求。一级沉降过程中产生的固体沉淀为羟基磷酸钙，是一种具有经济效益的磷肥。有效降低4,6-二氯嘧啶生产外排废水中总磷、氨氮和COD的含量，设备投入少、生产成本低，绿色环保，操作方法简单方便，处理效果好，针对性和实用性强。解决了污水处理过程中产生固废的问题。只需吸附、结晶及两级沉降就能完成整个生产工艺，节约了生产设备，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107473927A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710729521.4
申请日：2017-08-23
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种联苯二氯苄的制备工艺，属化工合成技术领域。本发明以多聚甲醛和联苯作为原料，在氯化锌、醋酸和环已烷的催化作用下合成制得联苯二氯苄，本发明利用硫酰氯与浓盐酸反应为合成反应持续不断地提供氯化氢气体，使得氯甲基化反应顺利进行，提高了联苯二氯苄的收率及产品品质，污水处理量少，处理费用低。该发明联苯二氯苄的制备工艺避免了往反应体系中引入过量水，进而造成氯化锌催化效果的降低，并且避免了强致癌中间产物的生成。该生产工艺绿色、环保，降低了生产成本，适用于工业化扩大生产。
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公开(公告)号：CN102827202A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210346251.6
申请日：2012-09-18
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明涉及一种采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺，属亚磷酸二乙酯制取技术领域。它是利用亚磷酸三乙酯生产时产生的副产物与亚磷酸发生反应，回收利用亚磷酸三乙酯副产物中的亚磷酸二乙酯；且产品收率高，纯度好，设备投入少、生产成本低；具有废气、废水的排放量少、绿色环保等特点。本发明只需一套混酸釜、一套合成釜、一套精馏塔就能完成整个生产工艺，生产装置简单，生产能力大，设备投资少，操作简单，生产效率高。消耗低、收率高。由于塔顶馏出物和塔底出料高沸点物料回用到混酸釜，整个生产过程中没有任何空气污染与废水，污水处理费用极低。解决了现有亚磷酸三乙酯生产工艺复杂，产品收率低，能耗较大，生产成本较高的问题。
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公开(公告)号：CN101624402A
公开(公告)日：2010-01-13
申请号：CN200910063477.3
申请日：2009-08-07
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
IPC: C07F9/40 , B01J31/02 , C09K21/12 , C08K5/5333
Abstract: 本发明涉及一种乙基膦酸二乙酯的生产方法，属化工生产技术领域。本发明是以亚磷酸三乙酯为主要生产原料，以卤代烷为催化剂，通过在反应釜中投料、升温、保温、取样、降温、蒸馏等工序步骤制得乙基膦酸二乙酯。该乙基膦酸二乙酯的生产所用设备简单，反应及蒸馏可在一个釜内完成；产品收率高，无污水排放，对环境影响非常小。解决了现有乙基膦酸二乙酯生产操作工艺复杂，生产成本高，环境污染严重，产品收率低的问题。本发明所采用的设备为通用化工设备，购置、维修十分方便。且生产周期短，约8个小时即可完成一批次生产；反应简单，亚磷酸三乙酯在卤代烷的催化作用下，一步即可转位成最终产品，转位效率可达到95％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101624400A
公开(公告)日：2010-01-13
申请号：CN200910063478.8
申请日：2009-08-07
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种亚磷酸三乙酯的生产方法，属化工生产技术领域。它是以无水乙醇、三氯化磷为主要原料，以纯苯为溶剂，以三乙胺为缚酸剂，以液氨为还原剂，通过配制三合液、合成反应、水洗反应、分层、干燥、粗馏、精馏、回收、氨回收等工序制得。本发明采用三乙胺连续生产工艺，原料进料及产品出料为连续化，生产能力强，产品质量稳定。同等设备投入，产能可达到间歇法产量的6-7倍。解决了现有方法生产能力小，产品生产周期长，物料消耗大，质量不稳定，“三废”排放量大，收率得不到保障的问题。本发明采用液氨为还原剂，成本低，过量的氨回收率达到90％以上，氯化铵回收后可作为铵肥的粗品，既降低生产成本，又减少对环境的污染。
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公开(公告)号：CN107417720B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201710729226.9
申请日：2017-08-23
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
IPC: C07F9/24
Abstract: 本发明涉及一种氨气胺化法制取精胺的生产工艺，属化工合成技术领域。本发明采用氨气胺化O,O‑二甲基硫代磷酰氯制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O‑二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高，产品收率低，废水处理难的问题。
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公开(公告)号：CN107417720A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710729226.9
申请日：2017-08-23
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
IPC: C07F9/24
Abstract: 本发明涉及一种氨气胺化法制取精胺的生产工艺，属化工合成技术领域。本发明采用氨气胺化O,O-二甲基硫代磷酰氯制取O,O-二甲基硫代磷酰胺，整个工艺过程无废水产生，生成的副产物氯化铵进行离心处理并及时移出反应体系，其他物料再次进入一级胺化釜内进行反应，增大了原料利用率，降低了原料的生产成本和反应体系温度，缩短了反应时间，提高了反应产物O,O-二甲基硫代磷酰胺的收率，极大的降低了设备成本。生产工艺环保，污染小；解决了传统使用氨水制取O,O-二甲基硫代磷酰胺的工艺方法反应后的生成产物O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品含水量大，O,O-二甲基硫代磷酰胺粗品需进行蒸发脱水，且所需脱水设备较多，生产成本和原料成本高，产品收率低，废水处理难的问题。
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公开(公告)号：CN101624400B
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200910063478.8
申请日：2009-08-07
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种亚磷酸三乙酯的生产方法，属化工生产技术领域。它是以无水乙醇、三氯化磷为主要原料，以纯苯为溶剂，以三乙胺为缚酸剂，以液氨为还原剂，通过配制三合液、合成反应、水洗反应、分层、干燥、粗馏、精馏、回收、氨回收等工序制得。本发明采用三乙胺连续生产工艺，原料进料及产品出料为连续化，生产能力强，产品质量稳定。同等设备投入，产能可达到间歇法产量的6-7倍。解决了现有方法生产能力小，产品生产周期长，物料消耗大，质量不稳定，“三废”排放量大，收率得不到保障的问题。本发明采用液氨为还原剂，成本低，过量的氨回收率达到90％以上，氯化铵回收后可作为铵肥的粗品，既降低生产成本，又减少对环境的污染。
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公开(公告)号：CN102838632B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201210346113.8
申请日：2012-09-18
Applicant: 湖北三才堂化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，属亚磷酸三甲酯制取技术领域。本发明通过合成、水洗、分层、干燥、蒸馏、废水回收等步骤，污水处理费用低，保证了亚磷酸三甲酯的产品质量和生产量，其污水经浓缩结晶后是应用广泛的氯化铵化肥。克服三乙胺连续化生产亚磷酸三甲酯时存在能耗较高，用碱量大，生产成本较高，产生的废水含有大量氯化钠的污水，经浓缩后的氯化钠无法使用的不足；又能解决间歇法只适合于小规模企业生产，产量较小，收率偏低，对环境污染大的缺点。另外，本发明通过离心分离机将水洗液中的产品与溶剂分离，并通过第二次碱洗有效的除去了氯化胺盐，很好的解决了氯化胺盐堵塞蒸馏设备的问题。
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