异相氧化制备氧代异佛尔酮的方法

    公开(公告)号:CN101182288A

    公开(公告)日:2008-05-21

    申请号:CN200710164488.1

    申请日:2007-12-05

    Abstract: 本发明涉及一种异相氧化制备氧代异佛尔酮的方法,其特征是:原料β-异佛尔酮在有机碱以及助溶剂存在下,以含氮化合物改性的活性多孔无机载体支载的过渡金属盐为催化剂,使用分子氧或富氧气体为氧化剂,氧化生成氧代异佛尔酮,原料β-异佛尔酮与催化剂的摩尔比在1000∶1到10∶1之间,原料β-异佛尔酮与有机碱的比例在50∶1到1∶50之间,反应温度在-30℃~150℃间,反应15~30小时,所述催化剂基本结构为:金属盐-含氮化合物/无机载体,其中过渡金属阳离子与含氮化合物的摩尔比在0.001~1之间,含氮化合物与无机载体摩尔比为0.1~2之间。

    β-胡萝卜素的制备方法
    83.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101088989A

    公开(公告)日:2007-12-19

    申请号:CN200610051920.1

    申请日:2006-06-13

    Abstract: 本发明公开了一种β-胡萝卜素的制备方法。现有方法的总收率偏低,原料的成本较高,反应所产生的三苯基氧膦去除比较困难。本发明以C22二炔多烯化合物为原料,与格氏试剂反应生成双格氏化合物,所述的双格氏化合物与2,2,6-三甲基环己酮反应得到双去氢β-胡萝卜素,其还原得到β-胡萝卜素。本发明的原料易制备且成本低,先进行缩合反应,后进行格氏反应,反应选择性好,总收率高,副产物少。

    一种班蝥黄的制备方法
    85.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1821204A

    公开(公告)日:2006-08-23

    申请号:CN200510062146.X

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下:1)以C22烯炔(Q)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B),然后升温,滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液,滴毕保温,降温,然后向反应液中滴加10%稀硫酸,至pH<3,萃取,水洗,减压脱溶,得双去氢斑蝥黄(C);2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中,冷却,强烈搅拌下加入过量锌粉,滴加过量醋酸,滴毕保温;过滤,滤液中和至中性,分出有机层,水洗,有机层干燥,减压浓缩,析晶,过滤,干燥,得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是:1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料,经两步反应合成斑蝥黄,总收率高。2)在斑蝥黄的合成中,反应选择性好。3)该方法工艺较简单,操作方便。

    一种格氏废水的回收工艺
    86.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1270983C

    公开(公告)日:2006-08-23

    申请号:CN200410073583.7

    申请日:2004-12-23

    Abstract: 本发明公开的格氏废水的回收工艺,是一种从源头工艺进行改革,用溴化铵水溶液进行水解反应,通过制备溴乙烷的方法回收溴离子,以制备硫酸镁的方法回收镁离子,从而实现格氏废水中离子的回收的方法。该方法是一种操作简单、收率高、成本低的格氏废水回收的新工艺。

    维生素A中间体的制备工艺
    90.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1125804C

    公开(公告)日:2003-10-29

    申请号:CN00125715.3

    申请日:2000-10-18

    Abstract: 维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。

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