一种六氟磷酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN102275894A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110133563.4

    申请日:2011-05-23

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供了一种高纯低成本六氟磷酸锂的制备方法。步骤如下:(1)在干燥反应器中加入足量无水氟化氢,在冷却剂作用下使氟化氢呈液态;(2)将氟化钙与五氧化二磷反应生成的五氟化磷气体通过分子筛吸附干燥除杂,再导入到步骤(1)所形成的液体中形成六氟磷酸的氟化氢溶液;(3)将高纯氯化锂的氟化氢溶液缓慢加入到步骤(2)所形成的溶液中,边搅拌边反应;(4)降温进行结晶,通入干燥的五氟化磷气体与夹带的氟化锂和氟氧化磷酸锂杂质反应,使其转化为产物。升温,用真空吸收机减压吸收HF,真空干燥产品,得到纯度为99.96~99.99%的高纯六氟磷酸锂。本发明首次采用氟化钙、五氧化二磷和氯化锂等廉价易得的原料通过液液反应且制备、分离、纯化一锅法合成六氟磷酸锂,生产成本低,毒性小,操作简单,反应速率便于控制,分离除杂简单,产品纯度高,便于产业化。

    一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102244240A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110161175.7

    申请日:2011-06-15

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池硅碳复合负极材料及制备方法,采用两次喷雾干燥一次烧结处理制备该材料,其制备方法为:1)将有机碳源溶于适量溶剂中,加入硅源和分散剂分散均匀,再加入石墨化碳分散一定时间,均匀分散的悬浮液一次喷雾干燥后,得到球形核材料;2)将有机碳源溶于适量溶剂中,加入制备的球形核材料后,分散均匀,再把均匀分散的悬浮液二次喷雾干燥,所得粉末转入保护性气氛中烧结,随炉冷却,即得锂离子电池硅碳复合负极材料。本发明简单易行,实用化程度高,制备的硅碳复合材料具有可逆容量大、容量可设计、循环性能和大电流放电能力好、振实密度高等优点。

    一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法

    公开(公告)号:CN101709374B

    公开(公告)日:2011-05-11

    申请号:CN200910310398.8

    申请日:2009-11-25

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法,包含以下步骤:1)钛铁分离:将钛铁矿破碎,用盐酸浸出钛铁矿,过滤得滤渣和滤液。2)制备钛酸锂前驱体:将步骤1)所得滤渣用盐酸洗涤,然后置于碱的溶液中,蒸煮,冷却后过滤;再将所得滤渣置于盐酸中,蒸煮,冷却后过滤、洗涤、烘干、煅烧,即得钛酸锂前驱体。3)制备磷酸铁锂前驱体:以步骤1)中所得滤液为原料,先加入铁粉将三价铁还原,然后稀释,加入配位剂和沉淀剂,控制体系的pH值,在30~80℃下反应,陈化,将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得磷酸铁锂前驱体。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低,对钛铁矿进行了综合和充分的利用。

    一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法

    公开(公告)号:CN101967010A

    公开(公告)日:2011-02-09

    申请号:CN201010532196.0

    申请日:2010-11-04

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料纳米TiO2的方法,用水将偏钛酸或者各种钛源制备得到的钛的沉淀物打浆,按配位剂与钛的摩尔比为1.0∶1~10∶1往浆中加入配位剂,用碱调节pH=7~14后,在20~80℃的搅拌反应器中反应,反应10~720min后过滤得到钛的溶液。按碱与钛的摩尔比为1.0∶1~50∶1往溶液中加入碱,将该溶液加热到80~200℃,10~600min后过滤,洗涤,得到纳米TiO2的前驱体,将该前驱体在120~850℃下煅烧0.5~20h后得到锂离子电池负极材料纳米TiO2。本发明具有原料范围广,工艺流程简单,能耗小,成本低,产品粒度形貌好、电化学性能优异的特点。

    一种从锂云母中提取锂的方法和设备

    公开(公告)号:CN101892394A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN200910226661.5

    申请日:2009-12-18

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234

    Abstract: 从锂云母矿中提取锂制备碳酸锂的方法和设备,先按质量比为锂云母矿石∶CaO∶Na2CO3与K2CO3中的一种或两种=1∶0.2~0.4∶0.1~0.3混合,在“回”形焙烧炉中焙烧;再将熟料粉碎,加入消石灰,按液固比为2~4∶1,加入沉锂母液、水或残渣洗液,浸出,过滤,洗涤;然后往滤液中加碳酸钠,或碳酸钠与碳酸钾的混合盐沉锂,沉淀,过滤,干燥得到碳酸锂;最后过滤母液返回压煮溶出过程,多次循环后将焙烧炉气通入该过滤母液蒸发,通入CO2碳酸化,冷却结晶析出碳酸钾、碳酸钠混合盐。本发明克服了石灰焙烧法渣量大、能耗高的问题;避免传统压煮法预焙烧过程中HF对环境和设备的影响。

    一种圆柱形锂离子动力电池及其制备方法

    公开(公告)号:CN101771165A

    公开(公告)日:2010-07-07

    申请号:CN201019060011.8

    申请日:2010-02-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种圆柱形锂离子动力电池,电池外形为圆饼状,其直径与高度的比值≥4,电池直径≥60mm。电池正极壳采用铝合金,负极壳采用铜合金或不锈钢。按常规方法配制正负极浆料,然后在集流体沿着宽度方向进行间隙式涂料,经干燥、轧膜、分切,得到在极片高度方向的一端漏出1-3mm集流体的极片,采用一组或多组正负极片与隔膜制作卷芯,将卷芯装入电池壳,加注电解液,封口,充放电活化后得到锂离子动力电池。本发明技术制作的锂离子动力电池具有很好的大电流放电性能,在组装成电池组时可以通过将圆饼状电池沿径向依次压在一起串联而成,联接简单、可靠,并且得到的电池组大电流充放电性能好。

    高纯纳米氟化锂的制备方法

    公开(公告)号:CN101195495B

    公开(公告)日:2010-05-26

    申请号:CN200610136831.7

    申请日:2006-12-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种高纯纳米氟化锂的制备方法,本发明以工业氢氧化锂和氟化铵为原料,先将氢氧锂水溶解、萃淋树脂色层法纯化、浓缩、喷雾干燥得到高纯单水氢氧化锂;常温下混合氢氧化锂与氟化铵,反应形成纳米氟化锂;经热处理去除杂质,得到高纯度氟化锂产品。本发明常温化学反应生成氟化锂及易于分离去除的共生产物;产品制备流程短、工序少,便于产业化;产品为纳米级,反应活性高,形貌好,能满足作为高技术新材料生产原材料的要求。

    一种综合利用红土镍矿制备磷酸铁锂前驱体的方法

    公开(公告)号:CN101575092A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200910043705.0

    申请日:2009-06-18

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种综合利用红土镍矿制备磷酸铁锂前驱体的方法,将红土镍矿用酸充分浸出,使浸出液中Fe的浓度为0.01-6mol/L,向浸出液中加入0.01-9mol/L氧化剂和沉淀剂,用0.01-6mol/L络合剂或表面活性剂控制形貌,用0.01-6mol/L的碱水溶液控制体系的pH=0.1-3,在20-90℃的搅拌反应器中反应5min-24h,将所得沉淀洗涤、过滤,在50-200℃下烘干即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体。本发明具有原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点,特别适合于为锂离子电池正极材料磷酸铁锂的大规模生产提供优质的铁源,同时也使红土镍矿资源得到了综合利用。

    高纯纳米氟化锂的制备方法

    公开(公告)号:CN100447086C

    公开(公告)日:2008-12-31

    申请号:CN200610136751.1

    申请日:2006-11-28

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 高纯纳米氟化锂的制备方法,以工业氯化锂和氟化氢铵为原料,氯化锂经水溶解、萃淋树脂色层法纯化、浓缩、喷雾干燥得到高纯无水氯化锂;氯化锂经氟化氢铵干法合成氟化锂。本发明相对于提纯碳酸锂、氢氧化锂等锂化合物而言,工艺简单、操作方便;采用干法合成氟化锂,引入杂质少,含水量低;合成与分离纯化在同一设备中分步完成,缩短了工艺流程,操作方便。采用本发明获得的高纯氟化锂产品为具有纳米介孔结构的类球形纳米晶聚结体,活性高。

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