一种熔盐氯化生产TiCl4所排放废盐的综合回收利用方法

    公开(公告)号:CN111321425B

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202010195415.4

    申请日:2020-03-19

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种熔盐氯化生产TiCl4所排放废盐的综合回收利用方法,该方法将熔盐氯化生产TiCl4所排放废盐进行深度氯化,将废盐中的杂质氯化为低沸点氯化物,低沸点氯化物从氯化熔盐中逸出分离,进行精馏分离提纯;含有高沸点氯化物的熔盐混合物进行预电解除杂,然后进行逐级电解分离,先分离Mg,再以液态金属Bi为阴极,石墨作为阳极,阴极产物为Bi‑Ca合金,Bi‑Ca合金进行真空蒸馏,得到金属Ca和液态金属Bi,低钙熔盐返回熔盐氯化法制备TiCl4工序,剩余部分进行电解。该方法既提高了生产效益,又为废盐回收利用提供了方法,大幅度降低钛冶金生产成本,环境绿色友好,适合在工业生产中进行应用推广。

    一种低成本电化学沉积制备稀土金属铽薄膜的方法

    公开(公告)号:CN109338423B

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201811192282.4

    申请日:2018-10-12

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及一种低成本电化学沉积制备稀土金属铽薄膜的方法,属于稀土金属低温电沉积领域。一种低成本电化学沉积制备稀土金属铽薄膜的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:将硝酸锂溶解于DMI中得硝酸锂的DMI电解液,将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中,再向其中加入无水氯化铽,在电解槽内搅拌混合,使之形成均一体系,控制整个体系温度在25~80℃,电解电压范围‑2.0~‑2.4V vs Ag;电沉积过程中,每隔一段时间向电解槽内补加无水氯化铽,控制氯化铽摩尔浓度为起始浓度±2%。本发明所述方法在高效制备稀土金属铽膜的同时显著降低能耗和生产成本。

    一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法

    公开(公告)号:CN109208034B

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201811192287.7

    申请日:2018-10-12

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法,属于稀土金属低温提取领域。一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法,包括下述工艺步骤:室温下,将硝酸锂溶于DMI中得硝酸锂的DMI电解液;S2,将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中,再向其内加入无水氯化钕,在电解槽内搅拌混合,使之形成均一酒红色体系,控制整个体系温度在30~80℃,电解电压范围‑2.0~‑2.4V vs Ag;电解过程中,每隔一段时间向电解槽内补加无水氯化钕,控制氯化钕摩尔浓度为起始浓度±2%。本发明所述方法在高效制备稀土金属钕的同时,显著降低能耗和生产成本。

    一种以氯化钐为原料室温电解制备稀土金属钐的方法

    公开(公告)号:CN109055984B

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201811192283.9

    申请日:2018-10-12

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及一种以氯化钐为原料室温电解制备稀土金属钐的方法,属于稀土金属低温提取领域。一种以氯化钐为原料室温电解制备稀土金属钐的方法,包括下述工艺步骤:室温下,将硝酸锂溶于DMI中得硝酸锂的DMI电解液;将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中,再向其内加入无水氯化钐,在电解槽内搅拌混合,使之形成均一透明体系,控制整个体系温度在25±5℃,电解电压范围‑1.8~‑2.4V vs Ag;电解过程中,每隔一段时间向电解槽内补加无水氯化钐,控制氯化钐摩尔浓度为起始浓度±3%。本发明所述方法在高效制备稀土金属钐的同时,显著降低能耗和生产成本。

    一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置

    公开(公告)号:CN106970066B

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201710191627.3

    申请日:2017-03-28

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明属于Raman光谱分析技术领域,开发了一种基于Raman光谱法测量高温熔盐体系中气体溶解量的显微热台装置。该显微热台包括热台炉体和热台反应器;热台炉体包括热台炉体外壳、两个以上的硅碳棒、不锈钢夹具和电源线;热台反应器包括热台反应器底部、热台反应器法兰盖、热台螺旋活塞、样品池和石英观察片。本发明样品池上部为密封的石英窗口,防止高温熔盐的挥发物污染镜头表面且保证拉曼入射激光能够通过石英窗口。热台反应器通过热台反应器法兰盖自带的水路循环冷却降温,确保显微热台附近温度不会过高。显微镜头接近样品池表面,适合显微拉曼光谱的测定。硅碳棒长度较长,距离硅碳棒冷端较远,保证坩埚加热均匀,减小样品池内的温度梯度。

    一种电沉积法制备金属铅的方法

    公开(公告)号:CN109536994A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201910064363.4

    申请日:2019-01-23

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明属于冶金技术领域,尤其涉及一种电沉积法制备金属铅的方法。包括如下步骤:将尿素和氯化咪唑按摩尔比1.8~2.3:1混合,形成尿素-氯化咪唑类离子液体;将氧化铅粉末加入尿素-氯化咪唑类离子液体中,搅拌,氧化铅粉末溶解在尿素-氯化咪唑类离子液体中且摩尔浓度为0.07~0.08mol/L;将电极插入已溶解了氧化铅粉末的尿素-氯化咪唑类离子液体中中,进行电沉积,其中电沉积在恒定电位为-0.4~-1.0V vs.Ag,恒定电流密度为2~8mA/cm2的条件下进行。该方法采用氧化铅作为原料,冶炼过程绿色洁净,无三废,且将尿素和氯化咪唑离子液体混合,降低了生产成本。

    一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法

    公开(公告)号:CN109536993A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201910065065.7

    申请日:2019-01-23

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明属于冶金技术领域,尤其涉及一种低共熔溶剂中电沉积金属锌的方法。包括如下步骤:S1、在惰性气氛下,将碳酰胺和咪唑类离子液体混合,形成碳酰胺-咪唑低共熔溶剂,所述碳酰胺和咪唑类离子液体的摩尔比为1.9~2.1:1;S2、将氧化锌粉末加入所述碳酰胺-咪唑低共熔溶剂中,搅拌得到混合液体;S3、将电极插入所述混合液体中,进行电沉积处理,其中,电沉积的时间为2~6h;S4、电沉积后取出电极,清洗电极表面粘附的电解质,干燥后在电极表面得到金属锌。该方法中采用氧化锌作为电解原料,电沉积过程阳极产生氧气,且碳酰胺-咪唑低共熔溶剂电化学窗口较宽,对水和空气不敏感,电解质可以循环使用。

    一种电解法制备金属纳米颗粒的方法

    公开(公告)号:CN107217279B

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201710399752.3

    申请日:2017-05-31

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及一种电解法制备金属纳米颗粒的方法,属于电化学冶金与新材料制备技术领域。种电解法制备金属纳米颗粒的方法,所述电解法所用电解液由电解质溶液和H2SO4溶液组成,所述电解液中电解质的浓度为0.4mol/L,H2SO4的浓度为0.2mol/L;所用阴极为W电极,所述W电极的一端为圆锥状,将该端作为阴极工作端,将所述工作端置于电解液表面上方并使之与电解液表面接触;将电解液置于电解槽中,排空电解槽内的空气后进行电解,电解时间为至少1h,电流密度为0.05~0.15A/cm2。本发明制备过程在常温水溶液中完成,节约材料和能源,工艺流程简化,在制备过程中不会使用和产生有毒有害气体,对环境友好。

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