一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法

    公开(公告)号:CN111233624A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010161098.4

    申请日:2020-03-10

    Inventor: 王南

    Abstract: 一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法,以过量溴素与金刚烷进行溴化取代反应,生成含1-溴代金刚烷的反应终点物料;在水蒸脱溴釜中投入硫酸水液以及反应终点物料,在50℃~110℃下逐渐加热升温,馏出含溴蒸气经冷凝器冷凝,静置分层,下层溴素回收,上层水液返回釜中,直至达到脱溴终点;再向釜中投加甲苯或二甲苯,加热进行萃取操作而分离成含1-溴代金刚烷的有机溶剂相和水相,对有机溶剂相降温,使1-溴代金刚烷结晶析出,水相冷却后静置分层,底部的溴素直接分离回收,上部的水液返回用作下一批物料的分散水液。本发明具有能全面回收1-溴代金刚烷生产中残留溴素,省去残留溴素的还原脱除工序,1-溴代金刚烷色泽为白色或微黄色,含量可达到99.5%等特点。

    一种光催化氯化制备联苯二氯苄的方法

    公开(公告)号:CN110922297A

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201811091222.3

    申请日:2018-09-19

    Inventor: 苏旭 戴霞

    Abstract: 本发明公开了一种光催化氯化制备联苯二氯苄的方法,其包括以下步骤:在反应釜中加入对4,4’-二甲基联苯,溶剂,催化剂,然后搅拌溶解;开启紫外灯,并开始从底部通入氯气。5个小时以后,气相色谱监控反应进程,当色谱上三氯化合物,四氯化合物等高氯化产物总含量到3%的时候,停止通氯气,继续搅拌一段时间以驱赶残留的氯气,然后加热蒸出大部分溶剂,得粗产物;在同一反应釜内,将得到得粗产物降温至40摄氏度以下,加入用于重结晶的溶剂,并继续加热至溶剂回流,粗产物全部溶解,搅拌下冷却结晶,过滤,干燥,得白色精制产品。

    一种高纯度2,4-二氯甲苯的生产工艺

    公开(公告)号:CN109851472A

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201811577759.0

    申请日:2018-12-24

    Inventor: 王健 吴明俊

    Abstract: 本发明涉及化合物合成纯化技术领域,具体涉及一种高纯度2,4-二氯甲苯的生产工艺。包括如下步骤:采用对氯甲苯和氯气催化合成2,4-二氯甲苯,在经过碱洗、精馏回收馏分、纯化结晶得到高纯度的2,4-二氯甲苯。本发明解决了现有技术中2,4-二氯甲苯产率低、纯度低且不易提纯的问题,制备得到的2,4-二氯甲苯具有产率高、纯度高且物料可回收利用的优点。

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