一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN103449958A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201310355690.8

    申请日:2013-08-15

    Abstract: 本发明公开了一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成方法,将2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷、钙化物和水按摩尔比0.5~1.5∶1∶5~150混合后进行反应,反应温度为40~200℃,反应时间为1~4h,反应结束后得到反应液,并收集气相产物,将气相产物分离杂质即得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯产品。本发明具有转化率高、选择性好、工艺简单、成本低的优点。

    一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN103183601A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201310040468.9

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种同时制备二氟乙酸酐和二氟乙酸酯的方法,包括以下步骤:第一步:将二氟乙酸与五氧化二磷加入到反应器中进行反应,反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐;第二步:在第一步蒸馏后的剩余物中加入过量的二氟乙酸,进行进一步反应,反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐和未反应的二氟乙酸的混合物;第三步:在第二步蒸馏后的剩余物中加入醇、二氟乙酸进行反应,反应结束后,精馏得到相应的二氟乙酸酯;第四步,将第二步得到的二氟乙酸和二氟乙酸酐的混合物加入到新的五氧化二磷中进行反应,得到纯度大于97%的二氟乙酸酐。通过本发明的方法,可以提高五氧化二磷的利用率和二氟乙酸酐的收率,具有收率高、五氧化二磷利用率高等优点。

    一种二氟乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103113220A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310037235.3

    申请日:2013-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的合成方法,先将四氟乙烯与有机胺进行反应得到N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺,再将N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺与水反应生成N,N-二烷基二氟乙酰胺,然后将N,N-二烷基二氟乙酰胺与金属氢氧化物进行水解反应生成二氟乙酸盐,二氟乙酸盐再在催化剂及溶剂存在下与卤代烃反应生成二氟乙酸酯,本发明具有工艺简单,收率高,三废排放少的优点,通过N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺水解的方法,可以高收率的得到N,N-二烷基二氟乙酰胺,N,N-二烷基二氟乙酰胺收率在88%以上,由N,N-二烷基二氟乙酰胺制备二氟乙酸酯的收率最高可达92%。

    一种用于制备三氟乙烯或氟乙烯的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103071516A

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201210584449.8

    申请日:2012-12-28

    Abstract: 一种用于制备三氟乙烯或氟乙烯的催化剂及其制备方法,载体为AlF3-Al2O3,活性组分为Ni、Co、Ag、Tb中包含Ni、Co在内的两种或两种以上,Ni与Co的质量总和是载体质量的5%~10%,Ni与Co的质量比为1:9~9:1,Ag的质量为载体质量的0~5%,Tb的质量为载体质量的0~5%,Ni、Co、Ag均为金属单质,Tb为金属氟化物。制备方法:用Al2O3在HF-N2混合气体中氟化得到载体;将载体加入到Ni、Co的可溶性盐混合溶液中,选择性添加Tb可溶性盐或Ag可溶性盐,再加沉淀剂得沉淀物;将沉淀物干燥、焙烧,将所得粉体还原;还原后的粉体经HF、N2混合气体氟化后通入N2冷却后得到产物。该催化剂用于四氟乙烷裂解制备三氟乙烯、二氟乙烷裂解制备氟乙烯有较高的活性、选择性和稳定性。

    一种4-氟代苯酐的制备方法

    公开(公告)号:CN103044371A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210539728.2

    申请日:2012-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。

    一种肉桂酸的制备方法
    78.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102584564A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210007585.0

    申请日:2012-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种肉桂酸的制备方法,将1,3,3,3-四氯-3-苯基丙烷、质量百分浓度为95%~100%的冰醋酸、质量百分浓度为75%~98%的硫酸和催化剂,按摩尔比1∶2.5~5.5∶0.15~0.4∶0.01~0.08混合;搅拌下油浴升温至100~120℃后,向反应体系中滴加水进行水解反应,加水时间为1~2.5小时,1,3,3,3-四氯-3-苯基丙烷与加入的水的摩尔比为1∶2~4.0;加水结束后,再保温反应4~9小时;然后加入水冷却至30℃、待晶体析出过滤反应物,得到肉桂酸粗品。本发明具有反应条件温和,收率高,生产成本低,三废少,设备简单等优势。

    二氟乙酸酯的制备方法
    80.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101270050A

    公开(公告)日:2008-09-24

    申请号:CN200710156861.9

    申请日:2007-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的制备方法。以二氟乙腈为原料,在催化剂的存在下,与醇、水一步合成二氟乙酸酯,合成温度为0℃至反应液回流温度,二氟乙腈与催化剂、醇、水的摩尔比为1∶0.5-10.0∶0.5-10.0∶0.5-5.0,反应液经精馏得到二氟乙酸酯,或反应液经萃取、分层,精馏得到二氟乙酸酯。本发明可以得到高产率及高纯度的二氟乙酸酯。在合适的配比下,原料转化率可以超过99.0%,各种酯类的选择性超过95.0%,产率大于85%。合成的产品纯度高(≥99.5%),可以适用于各种方面的要求。具备工艺流程短,操作简单,收率高,三废少,产品纯度高等优点。

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