公开(公告)号：CN105176518A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510407890.2

申请日：2015-07-13

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  杨俊娟 ,  邱发东 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C09K11/06 ,  C07F3/06

Abstract: 本发明公开了一种双噻吩并吡啶锌配合物及其制备方法。本发明的双噻吩并吡啶锌配合物，由配体双噻吩并吡啶与氯化锌络合得到，其分子结构通式为(Zn(bithpy)Cl2)：该配体的骨架结构是并噻吩和吡啶的结合体，含有两个可同时螯合配位的氮原子，对于过渡金属具有很好的配位能力，同时，该配体为刚性近平面结构，共轭体系较大，因而实现了较好的荧光性能。该配合物以3,4-二氨基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二腈为原料，在氯化锌的诱导下，与酮发生Friedlander反应，一锅法合成一系列的双噻吩并吡啶锌配合物，配体无需分离，便可与ZnCl2原位配位形成稳定的配合物。操作过程简单，原子经济性高，反应条件温和，收率较高。该配合物材料可作为发光材料，用作发光器件中的发光层材料。

公开(公告)号：CN103880681B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201410160419.3

申请日：2014-04-21

Applicant: 北京理工大学 ,  连云港裕立化工有限公司

Inventor： 李加荣 ,  路红燕 ,  史大昕 ,  张奇 ,  杨德利

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/06

Abstract: 本发明提供了一种制备硝仿的新方法，属于有机合成领域。所述硝仿可由葫芦脲及衍生物在发烟硝酸-乙酸酐体系中硝化酸化得到，或者可以进一步加入一些溶剂来制备，如：甲酸，乙酸，二氯甲烷等。所述硝仿的制备过程如图所示。

公开(公告)号：CN104130097A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410286215.4

申请日：2014-06-24

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  陈华祥 ,  史大昕 ,  黎汉生 ,  孙克宁

IPC: C07C13/61 ,  C07C5/13

Abstract: 本发明公开了一种液相连续制备挂式四氢双环戊二烯的工艺，将加氢和异构有效串联，省去催化剂分离工序，实现挂式四氢双环戊二烯的连续高效生产。工艺包括：1)采用具有催化剂自分离功能的循环式连续流鼓泡加氢反应器，双环戊二烯溶液和氢气经加氢反应器下口连续流入，向上并流，加氢催化剂随溶液循环流动，在出口处，催化剂与加氢液分离，加氢液通过溢流进入下一工序；2)加氢液连续流入釜式异构反应器中，Lewis酸催化异构化，经异构反应器上口过滤装置，实现异构催化剂与产物的高效分离，并进入后续水洗、精馏等分离、精制工序，得到挂式四氢双环戊二烯。该工艺清洁、低耗，是一种制备挂式四氢双环戊二烯的高效方法。

公开(公告)号：CN104016929A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201410290923.5

申请日：2014-06-25

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  柴洪新 ,  杨留攀 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07D239/91 ,  C07D239/90

CPC classification number: C07D239/91 ,  C07D239/90

Abstract: 本发明提供了一种合成喹唑啉-4(3H)-酮杂环化合物的方法，反应通式如下所示，其中R1为取代基，可以为H，F，NO2，烷基，或者烷氧基；X为卤素，可以为Cl，Br，I；R2为H，烷基，芳基或杂芳基。反应所使用的催化剂为铜盐，可以为碘化亚铜、氯化亚铜、氧化亚铜、醋酸亚铜等；所使用的碱为无机碱或有机碱，可以为氢氧化钠(钾)、碳酸钾、磷酸钾、氟化铯，碳酸铯、DBU等。反应的实施可常规加热，也可以微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和；反应应用范围广，可用不同底物一步合成多种喹唑啉-4(3H)-酮类杂环化合物。

公开(公告)号：CN103467395A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310278157.6

申请日：2013-07-04

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 孙克宁 ,  魏真 ,  李加荣 ,  史大昕 ,  张奇 ,  王宁

IPC: C07D249/08 ,  C07D249/18 ,  C07D249/14 ,  C07D257/04 ,  C07D213/74 ,  C07D213/85 ,  C07C211/52 ,  C07C209/02 ,  C07C255/58 ,  C07C253/30 ,  C07C211/48

Abstract: 本发明提供了一种由金刚烷衍生物I和芳胺、杂芳胺或多氮唑类化合物II反应制备芳胺、杂芳胺或多氮唑取代金刚烷胺衍生物III的固相有机合成方法，反应通式如下，其中R1、R2包括氢、烷基、多氮唑基；X包括Cl、Br、I；amine包括芳胺和杂芳胺类化合物，azole包括多氮唑类化合物；反应采取固相有机合成方法研磨法，在无溶剂室温条件下，一步反应既能使金刚烷饱和C-H键直接胺化，生成金刚胺衍生物，此方法具有高原子经济性，高选择性，高收率等优势，操作简单安全，无废弃溶剂产生。

公开(公告)号：CN102796101A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201210320373.8

申请日：2012-08-31

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  杨留攀 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07D471/14

Abstract: 本发明提供了一种合成2,3,8,9-四氢吡啶并[2,3-d:6,5-d′]二嘧啶-4,6-(1H，7H)-二酮的方法，反应通式如图，式中：其中R1为取代基，可以为烷基，氨基，芳基或杂芳基；R2，R3为H，烷基，芳基或杂芳基，或者R2、R3与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。反应的催化剂是无水氯化锌、无水三氯化铝路易斯酸类，或者是盐酸、硫酸质子酸或氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾碱类催化剂。反应的实施可常规加热，也可以微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和；反应应用范围广，可用不同底物合成多种2,3,8,9-四氢吡啶并[2,3-d:6,5-d′]二嘧啶-4,6-(1H，7H)-二酮类杂环化合物。

公开(公告)号：CN101190899B

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN200710304244.9

申请日：2007-12-26

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  张立军 ,  史大昕 ,  王栋 ,  李青 ,  张奇

IPC: C07D239/88

Abstract: 本发明提供了一种1，2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮杂环化合物的合成新方法，反映通式为：式中：R为取代基，可以为F，Cl，Br，I，NO2，NO，烷基，酮基，烷氧基和胺基等基团；取代基的数量和位置不限；R1、R2为H、烷基、环烷基、芳烃基等。催化剂可以是无水氯化锌、无水三氯化铝、氯化铜、氯化亚铜、甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸等；反应的实施可常规加热，也可微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和；反应应用范围广，可用不同底物合成多种1，2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮类化合物。

公开(公告)号：CN102260218A

公开(公告)日：2011-11-30

申请号：CN201110150447.3

申请日：2011-06-07

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  魏真 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07D241/20 ,  C11B9/00

Abstract: 本发明提供了一种由卤代吡嗪和有机胺氯化锌络合物反应制备香料胺基吡嗪类化合物的方法，反应通式如图，式中：其中X可选自F、Cl、Br、I等，R、R1、R2为H、烷基、芳基或杂芳基，或者R1、R2与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。反应介质为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮以及卤代烃类。反应的碱为碳酸铯、磷酸钾、三乙胺、碳酸钾、氢氧化钠(钾)、醇钠(钾)。反应的实施可常规加热，也可以微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明提供了一种廉价、无毒、高效的合成香料胺基吡嗪类化合物的绿色方法。

公开(公告)号：CN101747323A

公开(公告)日：2010-06-23

申请号：CN200910237424.9

申请日：2009-11-06

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  史大昕 ,  陈霰 ,  张奇 ,  李英

IPC: C07D405/12

Abstract: 本发明涉及一种制备盐酸阿夫唑嗪的方法，属于药物合成领域。本发明以2-氨基-4，5-二甲氧基苯甲腈为原料，经与DMF缩合，得到关键中间产物6，7-二甲氧基喹唑啉二酮，再经氯化、胺化得到2-氯-4氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉二酮，最后与N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺缩合，再酸化得到盐酸阿夫唑嗪，总产率42.77％。本发明在提高总产率的同时避免了使用传统方法中剧毒的氰化物。

公开(公告)号：CN101693675A

公开(公告)日：2010-04-14

申请号：CN200910236399.2

申请日：2009-10-21

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  陈霰 ,  史大昕 ,  张奇 ,  魏霞 ,  李英

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/58

Abstract: 本发明的一锅制备邻氨基苯甲腈及其衍生物的方法，属于合成技术领域。将2，3-二氢吲哚二酮及其衍生物、盐酸羟胺和乙酸钠在水中回流合成2，3-二氢吲哚二酮-3-肟及其衍生物，将其与POCl3加入到N，N-二甲基甲酰胺中，70℃反应2～4h，将反应液倒入到冰水中，过滤，将滤液pH值调至9，萃取，重结晶得N，N-二甲基-N’-(邻氰基苯基)甲脒及其衍生物，将其与Lewis酸加入到溶剂中，加热，萃取，重结晶得邻氨基苯甲腈及其衍生物。本发明选用的催化剂，降低了热分解反应的活化能及反应所需的温度；选用高沸点的有机溶剂，可以将产物溶解在其中，避免产物随二氧化碳气体逸出，使反应易于控制；方法简便，容易操作。