阻燃剂三聚O,O-2-羟甲基膦酰杂丙撑磷腈化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109553640A

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201811566188.0

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂三聚O,O-2-羟甲基膦酰杂丙撑磷腈化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂控制六氯环三磷腈和三羟甲基氧化磷摩尔比为1∶3,于100℃~130℃反应5~11h;经纯化处理,得无色透明粘性液体三聚O,O-2-羟甲基膦酰杂丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂,可用作聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    阻燃剂苯基膦酰-N,N’-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109081945A

    公开(公告)日:2018-12-25

    申请号:CN201811146067.0

    申请日:2018-09-18

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中加入笼状磷酸酯胺和三乙胺,室温下,开始滴加苯基膦酰二氯,控制反应物料的摩尔比为笼状磷酸酯胺∶苯基膦酰二氯∶三乙胺=1∶2∶2-1∶2.4∶2,限定滴加过程温度不高于60℃,滴完后升温至80-110℃保温反应3-5h,之后冷却至室温,过滤,用水洗涤,真空干燥,得白色固体苯基膦酰-N,N′-二笼状磷酸酯胺。本发明化合物是优良的磷氮协同阻燃剂,其适合用作尼龙、聚酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

    反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105218859B

    公开(公告)日:2018-06-19

    申请号:CN201510707704.7

    申请日:2015-10-26

    Inventor: 马肃 李果 王彦林

    Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气,控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1‑1∶1.3,再加入有机溶剂和催化剂,升温到80‑140℃,控制分馏柱顶温度不高于65℃,分馏出生成的甲醇,分馏反应5‑10h,直到无甲醇产生,经纯化处理,得反应型阻燃剂有机膦酸酯;本发明产品有较好的增塑性,与高分子相容性好,适合用于聚酯PBT、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂,其原料易得,生产成本低,设备投资少,易于规模化生产,具有很好的应用及开发前景。

    植物生长调节剂邻苯二甲酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106008238B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201610349803.7

    申请日:2016-05-24

    Abstract: 本发明涉及一种新型植物生长调节剂邻苯二甲酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及其合成方法和用途,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有分水器的反应器中于有机溶剂中,在催化剂作用下,控制邻苯二甲酸或邻苯二甲酸酐和N,N‑二乙氨基乙醇摩尔比为1:2‑1:3,在110‑150℃温度下回流分水反应3~9h,直到分出的水量达到理论量,过滤,滤液减压蒸馏出有机溶剂、过量的二乙氨基乙醇,釜底物用活性白土脱色,过滤,滤液为邻苯二甲酸双二乙胺基乙醇酯。再将邻苯二甲酸双二乙胺基乙醇酯与两倍摩尔的柠檬酸成盐,得白色固体产物。本发明化合物具有促进种子萌发、增强光合作用、促进植物生长、提高作物产量、改善果实品质和增强植物抗逆性等作用,其为广谱型活性调节剂。并且生产工艺简单,易于实现工业化生产。

    植物生长调节剂马来酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及制备方法

    公开(公告)号:CN105906519B

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201610349747.7

    申请日:2016-05-24

    Abstract: 本发明涉及一种植物生长调节剂马来酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有分水器与回流装置的反应器中加入马来酸酐、N,N‑二乙氨基乙醇、催化剂、有机溶剂,在110~150℃温度下回流分水反应3~6h,纯化得马来酸双二乙胺基乙醇酯,再将马来酸双二乙胺基乙醇酯与二倍摩尔的柠檬酸共热熔融下成盐,得淡黄色液体产品。本发明化合物对种子的生根发芽有明显的促进作用,能提高种子的抗逆性,其植物生长调节剂活性高、具无毒、环境友好,并且生产工艺简单,成本低,易于实现工业化生产。

    阻燃剂十二烷基硅酸环膦基酯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105384779B

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201510707742.2

    申请日:2015-10-26

    Inventor: 马肃 李果 王彦林

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂十二烷基硅酸环膦基酯化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气,十二烷基三氯硅烷和1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2,6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷于有机溶剂中反应,其摩尔比为1∶3‑1∶3.5,在90‑150℃反应12‑20h,待氯化氢放完后,经纯化处理,得十二烷基硅酸环膦基酯化合物;本发明产品结构性能稳定,阻燃效果好,适合用于聚酯PBT、PET、尼龙、PC、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂;其设备投资少,易于规模化生产,具有很好的应用及开发前景。

    植物生长调节剂己二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105801441B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201610349734.X

    申请日:2016-05-24

    Abstract: 本发明涉及一种植物生长调节剂己二酸双二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有分水器和回流装置的反应器中加入有机溶剂,在催化剂作用下,控制己二酸或己二酸酐和N,N‑二乙氨基乙醇的摩尔比为1:2‑1:3,在110‑150℃温度下回流分水反应3~9h,过滤,滤液减压蒸馏出有机溶剂和过量的二乙氨基乙醇,釜底物用活性白土脱色,得己二酸双二乙胺基乙醇酯。再将己二酸双二乙胺基乙醇酯与两倍摩尔的柠檬酸成盐,得白色固体产物。本发明化合物具有促进种子萌发、增强光合作用、促进植物生长、提高作物产量、改善果实品质和增强植物抗逆性等作用,其为广谱型活性调节剂。并且生产工艺简单,易于实现工业化生产。

    阻燃剂有机硅环膦化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105237572B

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201510707705.1

    申请日:2015-10-26

    Inventor: 王彦林 李果

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂有机硅环膦化合物的制备方法,该化合物的结构如下式所示:式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为:用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气,烷基三氯硅烷和1‑氧‑1‑甲基‑4‑乙基‑4‑羟甲基‑2,6‑二氧杂‑1‑磷杂环己烷于有机溶剂中反应,其摩尔比为1∶3‑1∶3.5,在80‑150℃反应10‑18h,待氯化氢放完后,经纯化处理,得有机硅环膦化合物。本发明产品阻燃效能高,还有成炭防滴落作用,适合用作聚酯PBT、PET、PS、PP、PC、ABS等材料的阻燃剂;并且生产工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。

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