羟基化苝酰亚胺的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN106543176B

    公开(公告)日:2018-09-11

    申请号:CN201610925866.2

    申请日:2016-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种羟基化苝酰亚胺的制备方法及其应用。按照3,4,9,10‑苝四甲酸二酐:三羟甲基氨基甲烷:无水醋酸锌的摩尔比为1:6~10:1称取原料,一起加入到盛有N‑甲基吡咯烷酮的反应器中,在氮气氛下加热至75~85℃搅拌混合15min,然后继续升温至150~160℃搅拌反应15~17h,制得深紫色混合液,对深紫色混合液进行抽滤,滤出物先用乙醇洗涤3~5次,然后再放入45~55℃的真空干燥箱中干燥8~12h,所得紫色粉末即为羟基化苝酰亚胺,该羟基化苝酰亚胺能够应用于高性能形状记忆聚氨酯材料的合成技术领域。本发明方法操作简单,所用试剂原料均为常规化学原料,成本低廉,便于大规模推广,且制得的羟基化苝酰亚胺能够用于制备形状记忆聚氨酯材料,进一步拓宽了苝酐除染料领域以外的其他应用领域。

    利用均苯四酸二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法

    公开(公告)号:CN108102096A

    公开(公告)日:2018-06-01

    申请号:CN201711413752.0

    申请日:2017-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种利用均苯四酸二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法。利用3,4‑二氟苯甲醛、对硝基苯乙酮、乙酸铵和乙酸制得二硝基单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑硝基苯基)吡啶,再加入水合肼反应制得二胺单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑氨基苯基)吡啶,再与均苯四酸二酐反应制得前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,在模具上流延成膜,然后将模具放在80℃的烘箱里过夜,之后放入马弗炉中进行热亚胺化反应,最后制得聚酰亚胺薄膜。本发明方法操作简单,易于大规模推广应用,且制得的聚酰亚胺聚酰亚胺薄膜具有优异的耐热性、耐溶剂性、疏水性,良好的拉伸性能和一定的形状记忆性能,在军工方面、航天航空方面有一定的应用前景。

    利用六氟二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法

    公开(公告)号:CN108102094A

    公开(公告)日:2018-06-01

    申请号:CN201711413740.8

    申请日:2017-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种利用六氟二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法。利用3,4‑二氟苯甲醛、对硝基苯乙酮、乙酸铵和乙酸制得二硝基单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑硝基苯基)吡啶,再加入水合肼反应制得二胺单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑氨基苯基)吡啶,再与六氟二酐反应制得前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,在模具上流延成膜,然后将模具放在80℃的烘箱里过夜,之后放入马弗炉中进行热亚胺化反应,最后制得聚酰亚胺薄膜。本发明方法操作简单,易于大规模推广应用,且制得的聚酰亚胺聚酰亚胺薄膜具有优异的耐热性、疏水性,良好的拉伸性能、耐溶剂性和一定的形状记忆性能,在军工方面、航天航空方面有一定的应用前景。

    利用二苯酮四酸二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法

    公开(公告)号:CN108017786A

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201711413756.9

    申请日:2017-12-24

    Abstract: 本发明公开了一种利用二苯酮四酸二酐制备聚酰亚胺薄膜的方法。利用3,4‑二氟苯甲醛、对硝基苯乙酮、乙酸铵和乙酸制得二硝基单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑硝基苯基)吡啶,再加入水合肼反应制得二胺单体4‑(3,4‑二氟苯基)‑2,6双(4‑氨基苯基)吡啶,再与二苯酮四酸二酐反应制得前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,在模具上流延成膜,然后将模具放在80 ℃的烘箱里过夜,之后放入马弗炉中进行热亚胺化反应,最后制得聚酰亚胺薄膜。本发明方法操作简单,易于大规模推广应用,且制得的聚酰亚胺聚酰亚胺薄膜具有优异的耐热性、耐溶剂性、疏水性以及良好的拉伸性能和一定的形状记忆性能,在军工方面、航天航空方面有一定的应用前景。

    一种TPU/EP形状记忆复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN107722599A

    公开(公告)日:2018-02-23

    申请号:CN201710989187.6

    申请日:2017-10-22

    CPC classification number: C08L75/04 C08L2201/12 C08L63/00

    Abstract: 本发明公开了一种TPU/EP形状记忆复合材料的制备方法。按照TPU和EP的质量比为1:0.25~0.75称取原料,一起加入反应容器中,加入DMF进行溶解,对反应容器进行密封,在70~90℃加热搅拌,待TPU和EP溶解完全后,加入DDS固化剂,继续搅拌溶解,制得反应混合液;倒入在50~70℃下预热的模具中,放入真空干燥箱中抽真空10~20min,然后加热固化,设定加热固化反应程序为:140℃下2小时,160℃下2小时,180℃下2小时;固化完成后自然冷却至室温进行脱模,即制得TPU/EP形状记忆复合材料;DDS固化剂的用量满足以下要求:每使用1g EP,加入0.27g DDS固化剂。本发明方法操作非常简单,易于大规模推广应用,且实现了形状记忆材料开关温度的可控,具有广阔的应用前景。

    一种苝酐非共价修饰石墨烯的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN106977880A

    公开(公告)日:2017-07-25

    申请号:CN201710219362.3

    申请日:2017-04-06

    Abstract: 本发明公开了一种苝酐非共价修饰石墨烯的制备方法及其应用。将0.02克石墨烯加入到80毫升N‑甲基吡咯烷酮中,超声分散0.5~1h,再加入0.0037克醋酸锌、0.0392克3,4,9,10‑苝四甲酸二酐和0.0242克三羟甲基氨基甲烷,继续超声分散0.5~1h,然后在氮气氛下于180℃反应10~14h,待反应结束后,将反应液倒入无水乙醇中沉析出料,过滤,所得滤出物经真空干燥,得到紫黑色产物,即为苝酐非共价修饰石墨烯。该苝酐非共价修饰石墨烯能够应用于环氧树脂基复合材料制备或高性能形状记忆聚合物制备技术领域。本发明中的制备过程非常简单,易于推广,且所制得的苝酐非共价修饰石墨烯能够用于制备环氧树脂基复合材料和高性能形状记忆聚合物,充分利用了苝酐和石墨烯性能上的协同增强效应。

    含叔丁基和吗啉基结构的可溶性聚酰亚胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN104927054B

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201510368072.6

    申请日:2015-06-29

    Abstract: 本发明公开了一种含叔丁基和吗啉基结构的可溶性聚酰亚胺及其制备方法。该含叔丁基和吗啉基结构的可溶性聚酰亚胺的结构式为:;采用具有非共平面结构芳香二胺与各种不同四酸二酐通过“两步法”反应制备得到含叔丁基和吗啉基结构的可溶性聚酰亚胺材料。本发明的聚酰亚胺材料具有杰出的溶解性能,不仅能完全溶解在高沸点有机溶剂N,N′‑二甲基甲酰胺(DMF)、N,N′‑二甲基乙酰胺(DMAc)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)及间甲酚中,而且还能较好的溶解在低沸点的溶剂四氢呋喃(THF)、氯仿(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、乙酸乙酯及丙酮中。

    利用羟基化苝酰亚胺制备形状记忆聚氨酯的方法

    公开(公告)号:CN106496513A

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201610925889.3

    申请日:2016-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种利用羟基化苝酰亚胺制备形状记忆聚氨酯的方法。首先在氮气氛下利用3,4,9,10-苝四甲酸二酐和三羟甲基氨基甲烷制得羟基化苝酰亚胺,然后再在氮气氛下用制得羟基化苝酰亚胺、聚己内酯二元醇和六亚甲基二异氰酸酯于80℃下搅拌反应12小时,然后一起倒入50~80℃下预热过的模具中,在70~90℃下加热固化10~14h,即制得形状记忆聚氨酯。本发明方法操作简单,且所制得的形状记忆聚氨酯材料具有优异的热学、力学和形状记忆性能。其主要性能指标如下:断裂伸长率为600~1000%;拉伸强度≥20MPa;二次循环形状固定率为85%~100%;二次循环形状回复率为90%~100%;热分解起始温度≥250℃。

    一种羧基化改性的纤维素纳米晶须的制备方法

    公开(公告)号:CN106279441A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610813459.2

    申请日:2016-09-11

    CPC classification number: C08B11/12 C08B1/06

    Abstract: 本发明公开了一种羧基化改性的纤维素纳米晶须的制备方法。将天然纤维素经过一定浓度的酸溶液在一定温度下进行处理一定时间,然后进行干燥,粉碎处理,得到预处理产物,将预处理产物在一定浓度的碱性催化剂的无水乙醇溶液中浸泡一定时间,制得混合液;然后再向混合液中加入一定量的醚化试剂,在一定温度和时间下进行反应,反应完成后进行洗涤,然后烘干、粉碎干燥即得羧基化改性的纤维素纳米晶须。本发明方法所采用醚化试剂为氯乙酸或氯乙酸钠,廉价易得,产品成本控制在数万元每吨左右,且耗时短、产率高、溶剂用量低、环境污染小,适宜于大规模生产及应用。

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