公开(公告)号：CN109608372A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201811579207.3

申请日：2018-12-24

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  赵绍磊 ,  尹秋响 ,  侯宝红

IPC: C07C319/28 ,  C07C323/58 ,  B01D9/02

Abstract: 本发明提供了一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法。由多个结晶器串联；在循环装置作用下，蛋氨酸原料在80～130℃下溶解；溶解料液进入第一级结晶釜，控制釜温为60～80℃；浆料进入第二级结晶釜，控制釜温40～60℃；浆料进入第三级结晶釜，控制釜温25～40℃；浆料进入第四级结晶釜，控制釜温15～25℃；最终浆料从结晶釜底流出，进入固液分离系统，固体分离后排出体系，部分母液返回至溶解釜继续循环，循环量为母液体积的20～60％。结晶釜级数应该根据实际情况进行优选，一般理想为2～4级。制备的蛋氨酸晶体为短棒状晶习，晶体粒度均匀、堆密度高、流动性好、质量稳定，操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN109535022A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811338917.7

申请日：2018-11-12

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  刘诗苑 ,  杜世超 ,  曹郓 ,  朱培培 ,  吴送姑 ,  汤伟伟 ,  侯宝红

IPC: C07C227/42 ,  C07C227/18 ,  C07C229/22 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43 ,  C07C57/15

Abstract: 本发明涉及一种提高左旋肉碱富马酸盐流动性的制备方法。本发明基于溶液冷却结晶技术，通过调控溶液初始浓度、溶剂配比、降温曲线和晶种的大小及投入量，最终采取分段式降温曲线、多次加入晶种联合超声干扰等操作，制备出了具有一定厚度的长方形片状左旋肉碱富马酸盐。按该方法得到的左旋肉碱富马酸盐产品为单分散不聚结的，具有一定厚度的长方形片状晶体，粒度较大D50：580～650微米，流动性优良，休止角＜32°。克服现有的左旋肉碱富马酸盐流动性差、易聚结等问题，质量收率高达80％以上，适于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN218741923U

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202221479197.8

申请日：2022-06-14

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  侯宝红 ,  吴送姑 ,  尹秋响 ,  王静康

IPC: B01J19/18 ,  B01J10/00 ,  B01J19/00 ,  B01D9/02 ,  C07C323/58 ,  C07C319/28

Abstract: 本实用新型提供了一种气液两相连续反应结晶系统装置，包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置；所述反应结晶单元包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通；所述缩径筒体的底部设置有出料口，所述环形空腔对应的壳壁处设置有循环出口，所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述出料口、循环出口和进液口分别引出排料管路、循环管路和进液管路，所述排料管路与所述循环管路合并为一路后接入所述进液管路；所述排料管路上设置有固液分离装置，所述进液管路上设置有换热装置。本实用新型结合固液分离和母液循环，可实现气液连续反应结晶操作，获得大颗粒晶体产品。

公开(公告)号：CN218740305U

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202221189828.2

申请日：2022-05-18

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  吴送姑 ,  张文君 ,  韩丹丹 ,  汤伟伟 ,  陈巍 ,  张美景 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC: B01D9/02 ,  C01D7/24

Abstract: 本实用新型提供了一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置，包括壳体，壳体内设置有漏斗结构的导流结构，导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段，导流锥段的大端面边缘与壳体的内壁周向对接；导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓，导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓，混合仓内设置有第一搅拌器，壳体的内腔底部设置有第二搅拌器，混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口，结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口，循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通。本实用新型提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环和粒度分级，改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题。

公开(公告)号：CN218421107U

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202222057412.1

申请日：2022-08-05

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  郭盛争 ,  高振国 ,  吴送姑 ,  汤伟伟 ,  韩丹丹 ,  秦春雷

IPC: B01D9/02 ,  B01J19/24 ,  B01J4/00 ,  B01F33/82 ,  C01F11/46 ,  C07D501/12 ,  C07D501/34 ,  C07D211/46

Abstract: 本实用新型提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本实用新型使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。

公开(公告)号：CN217887994U

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202221479203.X

申请日：2022-06-14

Applicant: 天津大学

Inventor： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  侯宝红 ,  吴送姑 ,  尹秋响 ,  王静康

IPC: B01J19/18 ,  B01J10/00 ,  B01D9/02 ,  C07C323/58 ,  C07C319/20 ,  C07C319/28

Abstract: 本实用新型提供了一种气液连续反应结晶装置，包括由上至下依次对接的直筒壳体和缩径筒体，所述直筒壳体具有底部敞口端，所述直筒壳体的底部敞口端的至少部分伸入所述缩径筒体内并与所述缩径筒体连通，所述底部敞口端的内腔中设置有导流筒，所述直筒壳体内设置有贯穿所述导流筒的搅拌装置，所述搅拌装置包括若干搅拌桨，至少一个所述搅拌桨位于所述导流筒内部；所述直筒壳体顶部设置有进液口，所述缩径筒体外壁开设有进气口，进气管穿过所述进气口伸入所述导流筒内部。通过结晶装置的特定构型与工艺流程操作，控制气‑液两相的接触形式，促进其反应转化效率，实现结晶装置内过饱和度场分布均匀，有效调控晶体成核与生长。