一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法

    公开(公告)号:CN107973762B

    公开(公告)日:2019-08-27

    申请号:CN201810016362.8

    申请日:2018-01-08

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种低相转移温度共混体系中合成γ‑戊内酯的方法,包括如下步骤:(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中,使其形成低相转移温度共混体系,再加入催化剂后密封并通入氢气,经加热得到反应混合物;(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤,回收催化剂,得到滤液A;(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂,析出氯化胆碱后再次过滤,回收氯化胆碱,得到滤液B;(4)在步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂,再经减压蒸馏分离提纯,得到纯度99%以上的γ‑戊内酯。本发明方法底物浓度大,反应效率高,节能环保,具有良好的经济性。

    一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109705069A

    公开(公告)日:2019-05-03

    申请号:CN201910065498.2

    申请日:2019-01-23

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法,包括如下步骤:(1)将反应底物、氧化剂和水的混合后,再加入催化剂,密闭反应,得到2,5-呋喃二甲酸盐;(2)调节步骤(1)所得的物料的pH至1,即得到2,5-呋喃二甲酸。本发明使用廉价易得的氧化剂作为氧源,在特定催化剂的作用、温和的反应条件下,高效率的制备高纯度的2,5-呋喃二甲酸,解决了现有技术中的反应效率低、产物得率低、成本高昂等问题,具有很好的应用前景。

    一种糠酸酯类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN109574963A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811571013.9

    申请日:2018-12-21

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种糠酸酯类化合物的合成方法,包括如下步骤:将糠醛、溶剂和氧化剂加入容器中,在一定温度下搅拌进行反应;反应结束后,向反应体系内加入水以溶解氧化剂,再进行液-液分离,收集含有糠酸酯类化合物的液相产品。本方法反应条件温和,无需强酸作为催化剂,将糠醛一步氧化酯化制得糠酸酯类化合物,操作简单,成本低廉,绿色环保。

    一种2,5-呋喃二甲酸二酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109293609A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811167149.3

    申请日:2018-10-08

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸二酯的制备方法,用ZIF-67C催化5-羟甲基糠醛以制备2,5-呋喃二甲酸二酯。本发明以ZIF-67C为催化剂,该催化剂制备简单,价格低廉,且自带磁性易采用磁子回收。本发明所用反应体系简单,反应条件温和,产物产率高。本发明克服了现有研究中使用贵金属为催化剂价格昂贵和非贵金属为催化剂产物产率低的难题。

    一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN108689837A

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201810654831.9

    申请日:2018-06-22

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种一锅法催化糠醛制备乙酰丙酸乙酯的方法,涉及乙酰丙酸乙酯。将糠醛、催化剂和乙醇置于反应釜中加热,再冷却至室温,离心分解,取液相纯化,得到乙酰丙酸乙酯,固体作为回收催化剂使用。直接以糠醛为原料制备乙酰丙酸乙酯。所用乙醇可同时作为反应原料,溶剂和氢供体,无需外部氢源和其它溶剂,反应体系简单,有利于目的产物的分离与溶剂的回收再利用。所用同时催化转移加氢和醇解反应的双功能分子筛负载催化剂制备工序简单且原料廉价,催化糠醛可得到较高产率的乙酰丙酸乙酯。使用的催化剂便于回收,循环使用仍活性稳定。

    一种2,5-二甲基呋喃的制备方法

    公开(公告)号:CN108047174A

    公开(公告)日:2018-05-18

    申请号:CN201711376149.X

    申请日:2017-12-19

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07D307/36 B01J29/0333

    Abstract: 一种2,5‑二甲基呋喃的制备方法,涉及2,5‑二甲基呋喃。将底物呋喃醛类化合物加入到有机溶剂中,配制成反应底物溶液;将反应底物溶液、无水甲酸和非贵金属催化剂混合置于反应釜中,用氮气置换排出空气,加热搅拌进行加氢脱氧反应,得到2,5‑二甲基呋喃。以制备的负载型非贵金属Ni‑Cu/SBA‑15为催化剂,以甲酸为供氢体,催化呋喃醛类化合物转移加氢合成DMF,整个过程简单、易操作,成本低,并且反应体系绿色,催化剂活性高,DMF的选择性高、产率高,具有广阔的工业应用前景。避免直接使用H2,以甲酸为氢源,便于储存与使用,并且降低反应溶剂对氢气溶解度的要求,加氢效果好,合成方法简单,易操作,能耗低。

    2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成

    公开(公告)号:CN107987040A

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201711376147.0

    申请日:2017-12-19

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成,涉及有机化合物的合成方法。将5-羟甲基糠醛、有机胺、甲酸水溶液混合于反应容器中,加热反应后旋蒸去除溶剂得溶液A;将NaOH溶液加入A中,调节溶液pH≥10,得到溶液B;用乙酸乙酯对B萃取,合并萃取剂,减压回收萃取剂乙酸乙酯,得溶液C;对C进行减压蒸馏,得到2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃,所得2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的纯度高于99%。以HMF、有机胺作为原料,甲酸水溶液为反应溶液一锅法制备2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃。操作简单,反应体系绿色环保,反应溶剂可重复利用,投料浓度大,得率高。

    一种一锅法原位催化碳水化合物制备呋喃醚类的方法

    公开(公告)号:CN106957289A

    公开(公告)日:2017-07-18

    申请号:CN201710195479.2

    申请日:2017-03-29

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种一锅法原位催化碳水化合物制备呋喃醚类的方法,涉及呋喃醚。在反应底物中加入有机醇,将所得的混合液作为原料液置于高压反应釜中,加入金属盐并加热使之原位分解形成金属氢氧化物和无机酸复合催化剂,反应后即得呋喃醚混合产物;所述反应底物为葡萄糖或果糖。使用廉价的金属盐作为催化剂前体,一锅法直接转化碳水化合物制备呋喃醚类。使用醇同时作为氢供体和反应媒介,不需要外部氢源和其他溶剂,反应体系简单,工艺简单,易于操作,具有较强的工业化前景。通过原位形成的金属氢氧化物和无机酸一锅法催化碳水化合物水解、转移加氢还原和醚化合成呋喃醚类。

    2,5‑呋喃二甲醇及其醚化产物的合成方法

    公开(公告)号:CN106946820A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710195508.5

    申请日:2017-03-29

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 2,5‑呋喃二甲醇及其醚化产物的合成方法,涉及2,5‑呋喃二甲醇。在反应底物中加入有机醇,将所得到的混合物作为原料置于高压反应釜中,加入一定量分子筛负载催化剂,加热反应后即得2,5‑呋喃二醇及其醚化产物。使用醇作为氢供体和反应媒介,不需要外部氢源。通过活性金属组分调节催化剂酸碱性,可以选择性地催化5‑羟甲基糠醛转移加氢得到2,5‑呋喃二甲醇,或经继续醚化得到2,5‑二烷氧基甲基呋喃。催化剂廉价易得,可重用性好,也不会出现过度加氢产物,并且整个反应不需要在氢气环境下加氢,具有较强工业生产的操作安全性和非常好的工业化应用潜力。

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