公开(公告)号：CN113860321A

公开(公告)日：2021-12-31

申请号：CN202110966413.5

申请日：2021-08-23

Applicant: 中南大学

Inventor： 欧星 ,  萧厚桂 ,  刘赟 ,  张宝 ,  明磊

IPC: C01B35/10 ,  H01M4/52 ,  H01M4/525 ,  H01M10/54

Abstract: 一种废旧钴酸锂电池再生前驱体材料的制备方法。本发明包括以下步骤：(1)废旧锂离子电池采用氯化钠溶液进行放电，拆解，将正极片在碱液中进行浸泡，过滤得到黑色粉末；(2)将所得的黑色粉末在保护气气氛下进行还原焙烧，去除杂质；(3)将黑色粉溶解于酸性溶液中，调节pH得到较为纯的含钴和锂的溶液。(4)测得钴和锂离子的浓度后，向溶液中加入相应的镍源，锰源，硼源与铝源；(5)向混合溶液中加入沉淀剂与络合剂，调节pH，进行共沉淀反应，将所得的产品洗涤干燥，得到前驱体。根据本发明提供的方法，不仅有效地减轻废旧锂离子电池所产生的污染，且能将其中废旧钴酸锂材料回收再生新型改性前驱体材料，该前驱体材料具有优异的形貌与尺寸。

公开(公告)号：CN113666436A

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN202111008929.5

申请日：2021-08-31

Applicant: 中南大学

Inventor： 明磊 ,  肖志明 ,  苏石临 ,  欧星 ,  张宝

IPC: C01G53/00 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种高镍三元前驱体的制备方法和应用。高镍三元前驱体由内而外呈“富镍1‑低镍2‑富镍3‑低镍4”式循环梯度分布。富镍区由于镍含量高，为主要的容量贡献区；低镍区结构更加稳定，可以起到框架支撑的作用，稳定的框架结构不仅可以起到加速锂离子传输的作用，同时能够在长循环过程中保证球形颗粒的完整性。本发明同时实现了正极材料的高能量密度和结构稳定性。

公开(公告)号：CN105140489B

公开(公告)日：2018-01-02

申请号：CN201510617363.4

申请日：2015-09-25

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  刘益 ,  明磊 ,  张佳峰 ,  王小玮 ,  童汇

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M4/136 ,  H01M4/1397 ,  H01M10/054

Abstract: 一种钛掺杂的碳包覆磷酸铁钠材料及其制备方法，所述材料由以下方法制成：以蔗糖为碳源，乙醇为分散剂，将FeC2O4、NaH2PO4·2H2O、蔗糖和TiO2在乙醇中进行球磨，经过烘干，返磨，煅烧后，得钛掺杂的碳包覆磷酸铁钠材料。本发明钛掺杂的碳包覆磷酸铁钠材料的一次颗粒粒径为100～300nm，具有钠离子扩散距离短、传输速率快、高比表面积、高导电性、离子传输快等特性，表现出了优异的电化学性能，可作为二次钠离子电池的正极材料，安全性高，价格便宜，应用广泛，可应用于储能设备、后备电源、储备电源等；本发明制备方法合成温度低，步骤简单，原料易得，便于产业化。

公开(公告)号：CN105161688B

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201510616884.8

申请日：2015-09-25

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  刘益 ,  张宝 ,  明磊 ,  王小玮 ,  田业成

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/583 ,  H01M4/62 ,  H01M10/054

Abstract: 一种碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠复合材料及其制备方法，所述材料由以下方法制成：（1）将NH4VO3溶液和Fe(NO3)3溶液分别同时滴加入连续反应釜中，搅拌反应，滴加完毕后，再陈化，过滤，洗涤滤渣，得水合钒酸铁；（2）在空气气氛下烧结，得钒酸铁；（3）将钒酸铁与NaH2PO4·2H2O、葡萄糖和草酸置于球磨罐中，再加入乙醇，球磨，烘干；（4）返磨；（5）在惰性气氛下煅烧，得碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠复合材料。本发明碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠电化学性能优异，可作为二次钠离子电池的正极材料，具有较高的克容量，安全性高，可应用于储能设备、后备电源、储备电源等；本发明制备方法合成温度低，工艺简单。

公开(公告)号：CN105727866A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610151260.8

申请日：2016-03-17

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  明磊 ,  郑俊超 ,  张佳峰 ,  汤林波 ,  王小玮 ,  李晖 ,  董鹏远

IPC: B01J19/18 ,  B04B5/10 ,  B01J19/00

CPC classification number: B01J19/18 ,  B01J19/0086 ,  B01J2219/00481 ,  B04B5/10

Abstract: 一种化工沉淀反应一体化设备，包括搅拌釜、离心机，搅拌釜上设有加料口，离心机上设有进料口和第一进水口，搅拌釜上设有连续作业出料管和/或间断作业出料管，连续作业出料管分别与搅拌釜、离心机连通；间断作业出料管分别与搅拌釜、离心机连通；还设有第一储液室、第二储液室和水泵，第一储液室上设有第二进水口和排液口，第二储液室上设有第三进水口；离心机上设有排水管道，排水管道分别与第二进水口和第三进水口相连；离心机上设有循环水管道，循环水管道一端与第一进水口相连，另一端与水泵相连；水泵上设有抽水管道，抽水管道与第二储液室连通；还设有螺杆送料机，螺杆送料机与离心机连接。本发明能对污水进行分流处理，节能环保。

公开(公告)号：CN103833044B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201410101637.X

申请日：2014-03-19

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  覃山鄂 ,  郑俊超 ,  明磊 ,  欧星 ,  张佳峰

IPC: H01M4/58 ,  C01B35/12

Abstract: 一种锂离子电池正极材料硼酸锰锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将偏硼酸锂、乙酸锂、乙酸锰和葡萄糖溶于去离子水中，搅拌均匀；（2）放进冷阱内预冻，预冻完毕后，从冷阱中取出，放进干燥架，将干燥架放到冷阱上方，冷阱内温度设定为-50～-20℃，启动真空泵，真空度设置为15Pa以下，干燥20-24 h；（3）在氩气保护下以每分钟1～5℃的速率升温到350～450℃，恒温4～6h，再以每分钟1～5℃的速率升温至600～700℃，恒温4～6h，通入氩气，自然冷却到室温，即成。本发明操作简单，重现性好，前驱体物料粒径细小，烧结所得物料粒径能很好控制，碳包覆效果较好，有良好的电子导电性能，首次充放电比容量高。

公开(公告)号：CN103682275B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201310720007.6

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  沈超 ,  郑俊超 ,  韩亚东 ,  李晖 ,  明磊 ,  袁新波

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  B82Y30/00

Abstract: 锂离子电池复合正极材料磷酸氧钒锂-磷酸钒锂制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照xLiVOPO4·Li3V2(PO4)3的化学计量比例配比混合，x满足：0.01≤x≤10，将混合物溶解于水中，再加入有机络合剂，控制钒离子浓度为0.01～1molL-1；（2）恒温水浴中搅拌1-48h，形成凝胶；（3）干燥；（4）置于管式烧结炉中，一段烧结于非氧化气氛下550-900℃烧结4-30h，降温至300-500℃，然后二段烧结于非还原气氛下300-700℃烧结0.1-10h，冷却至室温，即成。本发明所得复合正极材料倍率性能、循环性能优异。

公开(公告)号：CN105261744A

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201510605995.9

申请日：2015-09-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  王小玮 ,  张宝 ,  刘益 ,  明磊 ,  童汇 ,  田业成

IPC: H01M4/48 ,  H01M4/50 ,  H01M10/0525

CPC classification number: H01M4/48 ,  H01M4/50 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、锰源与二水合草酸、柠檬酸按钒元素、锰元素、二水合草酸、柠檬酸摩尔比为1:1:2:1～3比例，加入去离子水中形成溶液，控制溶液中锰离子的浓度为0.5～1mol/L；（2）将所得的溶液置于带有超声搅拌装置的水浴锅中，超声搅拌反应3-6h，形成溶胶；（3）将所得的溶胶放入80～120℃烘箱中干燥2～6h，得凝胶；（4）将所得的凝胶在保护气氛中，于200～500℃下，焙烧2～10h后，随炉冷却至室温，即成。本发明反应过程简单，便于产业化控制，所制备的钒锰氧化物具有多孔结构，有利于锂离子脱嵌，具有良好的克容量与循环性能。

公开(公告)号：CN105098182A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201510626511.9

申请日：2015-09-29

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  王小玮 ,  张宝 ,  明磊 ,  刘益 ,  田业成 ,  童汇

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/1397

CPC classification number: H01M4/5805 ,  H01M4/1397

Abstract: 一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法，包括以下步骤：（1）将含锰量≥28wt%的软锰矿与含钒量≥0.8wt%的石煤钒矿按Mn∶V元素物质的量之比为1∶0.5~1混合，再加入钒源使锰钒元素物质的量之比为1∶2，按固液质量比为1∶1~2加入酸液；（2）将混合液置于水浴锅中，于60~90℃下保温2~12h，然后过滤；（3）调节滤液的pH至5~7，得到砖红色沉淀；将所得沉淀洗涤3~5次，过滤、烘干，即得。本发明原料价格低廉，来源广，产品利用率高且稳定；适合为锂离子电池复合正极材料磷酸锰锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒锰源，实现钒锰资源的综合利用。

公开(公告)号：CN103972476A

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201410207594.3

申请日：2014-05-16

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  韩亚东 ,  郑俊超 ,  沈超 ,  王建龙 ,  欧星 ,  明磊

IPC: H01M4/1397 ,  B82Y40/00

CPC classification number: H01M4/5825 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源按照LiOVPO4的原子配比混合于水中，加入还原剂，得混合液；（2）将所得混合液置于60-100℃恒温水浴中搅拌；（3）调节pH至6-9；（4）转移到真空冷冻干燥机中，在温度为-10℃~-50℃、真空度为5Pa~30Pa下冷冻干燥24~72h，得磷酸氧钒锂前驱体；（5）将步骤（4）所得磷酸氧钒锂前驱体取出，研磨均匀、压片后置于管式烧结炉中，于非还原气氛下300℃~600℃烧结1-30h，冷却到室温，得磷酸氧钒锂正极材料。本发明通过真空冷冻干燥的技术制备得到LiVOPO4正极材料，制备过程简单，易操作。