含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚酰亚胺的方法

    公开(公告)号:CN101456954B

    公开(公告)日:2011-01-12

    申请号:CN200810207613.7

    申请日:2008-12-23

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚酰亚胺的方法,包括:在氮气保护下,将含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺和芳香二酐单体以等摩尔比溶于间甲酚有机溶剂中,得总固体质量百分数为5~20%,用异喹啉做催化剂,通过氮气流带水,100~140℃缩合反应2~5h后,继续在190~200℃脱水亚胺化10~20h,经一步聚合后,将反应产物倒入甲醇或乙醇中,收集沉淀物干燥,得纤维状白色或浅黄色聚酰亚胺聚合物。本发明所得聚酰亚胺具有良好的溶解性和成膜性、优越的耐高温性能和力学性能、高的光学透明性和低的介电常数等优异的综合性能。

    含氟不对称芳香二胺、其制备及在合成聚酰亚胺中的应用

    公开(公告)号:CN101270059B

    公开(公告)日:2010-07-28

    申请号:CN200810037489.4

    申请日:2008-05-15

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种含氟不对称芳香二胺、其制备及在合成聚酰亚胺中的应用,该化合物结构式为:制备:①2,6-二甲基苯酚与对硝基苯甲酰氯在有机溶剂和三氯化铝催化反应得(4’-羟基-3’,5’-二甲基苯)-(4-硝基苯)甲酮;②将所得物与2-氯-5-硝基三氟甲苯在碱性条件下反应得(3’,5’-二甲基-4’-(4”-硝基-2”-三氟甲基苯氧基)苯)-(4-硝基苯)甲酮;③将②步骤的所得物在有机溶剂、催化剂下,以还原剂还原即可;应用:在于制备含氟聚酰亚胺材料。本发明的含氟不对称芳香二胺纯度高,室温下稳定,由此制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性能、成膜性、光学透明性、力学性能和耐热性能。

    含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚芳酰胺的方法

    公开(公告)号:CN101434698A

    公开(公告)日:2009-05-20

    申请号:CN200810207610.3

    申请日:2008-12-23

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚芳酰胺的方法,包括:在氮气保护下,将含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺和二酸单体以等摩尔比溶于N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中,得总固体质量百分数为10~40%溶液,用亚磷酸三苯酯和吡啶做催化剂,同时加入无水氯化钙增溶,100~140℃缩合反应3~5h后,将反应产物倒入甲醇或乙醇中,收集沉淀物干燥,得纤维状白色聚芳酰胺聚合物。本发明所得聚芳酰胺具有良好的溶解性能,可溶于常规的有机溶剂,优异的耐热性能,玻璃化温度和起始分解温度分别在270和450℃以上;优异的力学性能、良好的成膜性和光学性能,低的介电常数,介电常数在1.75~3.0之间。

    改性聚对苯撑苯并二噁唑及其制备方法

    公开(公告)号:CN101280060A

    公开(公告)日:2008-10-08

    申请号:CN200810038144.0

    申请日:2008-05-28

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明提供了一种改性聚对苯撑苯并二噁唑及其制备方法,制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸在多聚磷酸(PPA)中加热溶解,然后在0.2-1.0MPa下,110-120℃反应5-7小时,然后撤除反应压力,脱除反应过程中产生的HCl,在140-150℃和20-100Pa的真空下反应6-7小时,即可获得所述聚合物的浆液。所述浆液可直接作为纺丝浆液,通过双螺杆或单螺杆挤出机挤出,采用干喷湿纺工艺制得纤维,所获得的纤维,表面活性高,与树脂基体之间的界面粘附力大,提高了与树脂之间的界面剪切强度。见分子结构式。

    含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN101274914A

    公开(公告)日:2008-10-01

    申请号:CN200810037490.7

    申请日:2008-05-15

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用,结构通式为右式;制备:1)将4-(4-羟基萘基)-2,3-二氮杂萘-1-酮与对氯硝基苯或2-氯-5-硝基三氟甲苯以1∶2摩尔比,在碱性条件下反应,得二硝基化合物;2)将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂存在下还原,即得;应用:在于制备聚酰亚胺。本发明制备的含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺纯度高、常温下稳定;由此制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性、优越的耐高温性能和力学性能、良好的成膜性和光学性能等优异的综合性能。

    一种丙三醇微交联聚醚酯弹性纤维的制备方法

    公开(公告)号:CN101100769A

    公开(公告)日:2008-01-09

    申请号:CN200710043814.3

    申请日:2007-07-13

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种丙三醇微交联聚醚酯弹性纤维的制备方法,包括(1)酯交换反应:以对苯二甲酸二甲酯、聚四氢呋喃醚二醇、1,4-丁二醇为原料,加入摩尔分数为0.1~2.5%的丙三醇共聚,50℃-100℃抽真空除水,180℃-200℃酯交换反应;(2)缩聚反应:230℃-250℃,除去液体小分子,80Pa下,缩聚反应3-4h,在氮气保护下出料,(3)熔融纺丝:熔融纺丝,得到改性聚醚酯弹性纤维。本发明工艺简单,制备的纤维尺寸均匀、化学稳定、弹性回复性能优良,生产成本低,适合工业化生产。

    一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法

    公开(公告)号:CN101092761A

    公开(公告)日:2007-12-26

    申请号:CN200710042831.5

    申请日:2007-06-27

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种用酚醛树脂(PF)制备纳米碳纤维的方法。包括步骤(1)纳米碳纤维原丝的制备:以聚丙烯(PP)为基体,酚醛树脂(PF)为分散相,将重量百分比PF/PP=1-50/99-50共混;共混物熔融纺丝制得PF/PP共混纤维;共混纤维交联固化后得到纳米碳纤维原丝。(2)纳米碳纤维原丝的碳化:在氮气气氛中,于600-1200℃下氧化和碳化50-90分钟。该方法工艺简单、制备的纤维尺寸均匀、纯度高,直径在100-1000纳米,具有比表面积大,化学稳定性,长纤维状结构,适合工业化生产。

    聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法

    公开(公告)号:CN1264895C

    公开(公告)日:2006-07-19

    申请号:CN02160543.2

    申请日:2002-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种制备聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的方法及其使用的搅拌器。所述搅拌器包括:框顶梁,U型框架,和围绕框架的外直立边、以等螺距螺旋线方式、以向右或向左螺旋上升的螺旋带。所述方法包括向装有该搅拌器的圆柱型反应釜内加入4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和粒径小于10微米的对苯二甲酸,启动搅拌;在50-65℃下保持2小时左右;接着在0.2-1.0Mpa惰性气体压力、110-120℃温度下反应5-7小时;然后撤除压力,升温至140-150℃并抽真空至20-100Pa反应6-7小时;再在180-190℃、常压下反应12-15小时,在反应期间将搅拌器转速逐渐调低。该搅拌器可避免聚合过程中的“爬杆”现象,该方法能够得到高分子量PBO,并大大缩短反应时间。

    一类含有离子基团的聚苯并二噁唑聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN1245435C

    公开(公告)日:2006-03-15

    申请号:CN200410054108.5

    申请日:2004-08-30

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明公开了一类含有离子基团的聚苯并二噁唑聚合物及其制备方法。本发明得到的聚合物溶液可以经螺杆挤出机采用干喷湿纺制备高性能纤维,并可采用三点弯曲试验法测定其压缩模量。本发明通过在大分子链上引入离子基团,合成具有较强分子间离子相互作用的苯并噁唑聚合物,并且还可以改善其界面性能。本发明中的聚合物具有如下的分子结构。

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