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公开(公告)号：CN102587131B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210037328.1
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
IPC: D06M13/395 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法，包括：(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥；(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中，异氰酸酯和芳纶纤维互不接触，闭合反应容器，排除空气后，室温下向反应容器中充入CO2，然后使体系处于超临界CO2状态，溶胀及反应结束后，冷却卸压，取出纤维；(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗，最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单；本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应，提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度，表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团，达到同时改性纤维内部及表面的目的。
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公开(公告)号：CN102532529B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210004071.X
申请日：2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括：(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号：CN102993078A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210594301.2
申请日：2012-12-31
Applicant: 东华大学
IPC: C07D207/267
Abstract: 本发明涉及一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，包括：（1）将缩聚反应结束后得到的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物反复用去离子水洗涤，得到含有N-甲基吡咯烷酮NMP的洗液；在洗液中加入碱性中和剂进行中和处理，调节溶液PH值至6-7；（2）将洗液经过萃取分离，得到下层为NMP-萃取剂体系、上层为水-无机盐体系的溶液，再对上层水-无机盐体系进行二次萃取；（3）在粗产品NMP中加入具有异氰酸基官能团的有机物溶液，过滤、蒸馏，得到高纯度NMP。本发明显著提高了最终得到NMP溶剂的纯度，简化了工艺流程，从而提高了工作效率，可操作性强，提纯得到的NMP溶剂纯度可达99.8%以上，含水量小于0.01%。
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公开(公告)号：CN102587131A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210037328.1
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
IPC: D06M13/395 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法，包括：(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥；(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中，异氰酸酯和芳纶纤维互不接触，闭合反应容器，排除空气后，室温下向反应容器中充入CO2，然后使体系处于超临界CO2状态，溶胀及反应结束后，冷却卸压，取出纤维；(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗，最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单；本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应，提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度，表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团，达到同时改性纤维内部及表面的目的。
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公开(公告)号：CN102558548A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110419747.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107653521B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201710986301.X
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种PAN碳纤维原丝芳环化的量产方法，其过程是将PAN碳纤维原丝缠绕在金属管上使其具有张力，得到PAN碳纤维原丝筒管，将其放入反应釜中反应，反应过程中先排出空气，再充入CO2，使反应釜内部空间处于超临界CO2状态，慢速卸压，即获得改性PAN纤维；用于该方法的装置是将两个并行的反应釜用管道连接，两个反应釜中装有超临界CO2流体循环泵及其管道系统，与PAN碳纤维原丝筒管连接，两个反应釜中装有温度和压力调控系统。本发明的方法简单，易于操作，条件温和，时间短，环保，该方法得到大量较大强度的纤维，为高性能碳纤维的制备提供一种新的技术和方法。用于该方法的装置简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN107630268B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201710986340.X
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种PAN碳纤维原丝芳环化的方法，制备过程是将PAN碳纤维原丝缠绕在张力器上使其具有张力，然后放到反应釜中反应，反应过程中先排除空气，再冲入CO2，使反应釜内部空间处于超临界CO2状态，慢速泄压，即获得改性PAN纤维。本发明的方法经济环保，成本低，反应温度低，反应时间短，不需要添加其他溶剂和催化剂，存在较大工业应用价值；该方法可以制备得到较大强度的纤维，为高性能碳纤维的制备提供一种新的技术和方法。
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公开(公告)号：CN107557892B
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201710986371.5
申请日：2017-10-20
Applicant: 东华大学 , 上海华渔新材料科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，包括：将PAN溶于溶剂中得到PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2超临界条件下进行阶段升温的芳环化反应，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；进行纺丝，拉伸，得到环化PAN纤维。本发明方法具有经济环保、反应可控、反应时间短，并且不用添加其他溶剂，一定程度上减少了污染以及溶剂的使用，同时也使得PAN的环化温度降低了很多，节约了加热过程中的能源消耗，使得实验程序减少节约了人力物力，存在较大工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105646267A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610104291.8
申请日：2016-02-25
Applicant: 东华大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/66 , C07C231/12 , C07C233/80 , C08G69/32 , D01F6/80
CPC classification number: C07C233/80 , C07C231/02 , C07C231/12 , C08G69/32 , D01F6/805 , C07C233/66
Abstract: 本发明涉及一种芳香族二胺单体及其制备方法，所述芳香族二胺单体为N,N’-二(4-氨基-2-氯苯基)对苯二甲酰胺，结构式为制备方法包括：将2-氯-4-硝基苯胺，碱和四氢呋喃混合，然后滴加对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液，25℃-35℃反应8-12h，得到N,N’-二(2-氯-4-硝基苯)对苯二甲酰胺，在氩气保护下，向N,N’-二(2-氯-4-硝基苯)对苯二甲酰胺加入乙醇和Pd/C，在氢气的保护下，于80～100℃反应5～12h，即得。本发明的芳香族二胺单体结构简单，具有良好的发展前途，将会成为未来PPTA共缩聚改性中重要的组成部分。本发明的制备方法简单、产率高。
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公开(公告)号：CN103469601B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310419384.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Inventor： 余木火 , 刘新东 , 孔海娟 , 刘静 , 宋福如 , 钟鸿鹏 , 亢春卯 , 邱大龙 , 沈伟波 , 李双江 , 杜凌栋 , 宋志强 , 叶盛 , 宋利强 , 宋聚强 , 滕翠青 , 韩克清 , 张玥
IPC: D06M23/00 , D06M13/395 , D06M11/81 , D06M11/20 , D06M15/55 , D06M101/34
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中张力作用下改性尼龙纤维的方法，是一种在一定外加张力作用下使尼龙纤维表面及内部在超临界CO2中与溶剂发生接枝反应的一种方法，主要为在反应容器中设定一定温度、一定压力及一定张力，借助超临界CO2的浸润、溶胀及携带作用将接枝溶剂带入尼龙纤维表面及内部，并在一定温度、一定压力下使接枝溶剂与处于一定拉伸力下的尼龙纤维酰胺NH键、-COOH、-NH2等发生扩链桥连及接枝反应。此方法保证了反应过程中纤维处于拉伸状态，使分子链取向度和结晶度随着表面及内部接枝增大而增大，晶粒变大，结晶趋于完整，有利于纤维强度与模量的提高，使极性无定形区的交联增强，对极性高分子纤维的改性具有重要意义。
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