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公开(公告)号:CN109721465A
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201811541033.1
申请日:2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,包括以下步骤:(1)在金属氟化物的催化下,氟化氢与1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷液相氟化制备2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷,反应温度为70℃~110℃,反应时间为0.5h~10h,其中金属氟化物为TaF5、NbF5或TiF4。(2)在相转移催化剂的作用下,2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷在碱性溶液中脱氯化氢制备反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯,反应温度为20℃~40℃,反应时间为10min~100min,其中相转移催化剂为冠醚或季铵盐,碱性溶液为氢氧化钠的水溶液或氢氧化钾的水溶液。本发明主要用于制备反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。
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公开(公告)号:CN107954833A
公开(公告)日:2018-04-24
申请号:CN201711297041.1
申请日:2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法,该方法以金属酞菁复合物为催化剂,在溶剂和氧化剂存在条件下,一步法催化氧化1,1,1,2,2-五氟丙烷制备2,2,3,3,3-五氟丙醇,其中,1,1,1,2,2-五氟丙烷:催化剂:溶剂:氧化剂质量比为1:0.01~0.1:0.5~2:0.05~0.5,本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。
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公开(公告)号:CN107954826A
公开(公告)日:2018-04-24
申请号:CN201711247649.3
申请日:2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/383 , C07C17/386 , C07C21/18
CPC classification number: C07C17/383 , C07C17/386 , C07C21/18
Abstract: 本发明提供了一种反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的精制方法。该方法使用烃类化合物为萃取剂,通过萃取精馏除去反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品中的杂质顺式-1,3,3,3-四氟丙烯。本发明提供一种连续高效的反式-1-氯3,3,3-三氟丙烯精制方法。
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公开(公告)号:CN107840796A
公开(公告)日:2018-03-27
申请号:CN201711106760.0
申请日:2017-11-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C67/04 , C07C69/65 , C07C69/653 , C07C69/24 , C07C69/76 , C07C303/26 , C07C309/67 , C07C309/73 , C07C313/04
Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基烯酯的制备方法,在催化剂存在下,含氟炔烃CF3CH≡CR1与R2COOH反应得到三氟甲基烯酯,其中催化剂为三级胺、磷酸钾或碱金属氢氧化物。本发明提供了一条绿色高效、能够大规模应用的合成方法,主要用于制备三氟甲基烯酯。
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公开(公告)号:CN107759439A
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201711006544.9
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/087 , C07C19/10
CPC classification number: C07C17/087 , C07C19/10
Abstract: 本发明公开了一种氢氟化2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法,该方法包括:(1)使2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氢在高径比为3:1~15:1的含氟聚合物衬里的反应器内发生氢氟化反应生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷;(2)在反应器液相进料口引入沸点低于-40℃的对氟化氢化学惰性的物质;(3)反应器内置由含氟聚合物加工的螺旋管式换热器,加热媒介是沸点在10℃~200℃的含氟烃类化合物。本发明提供了氢氟化2-氯-3,3,3-三氟丙烯用反应器的形式、加热方式和强化传质方式。
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公开(公告)号:CN107619368A
公开(公告)日:2018-01-23
申请号:CN201711107627.7
申请日:2017-11-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C43/225 , C07C41/08 , C07C41/06 , C07C43/17 , C07D213/64 , C07D277/68
Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基烯醚的制备方法,以CF3CH≡CR1和R2OH或R2OM为原料,在金属催化剂、催化助剂存在下制备得到三氟甲基烯醚,其中,金属催化剂为五甲基环戊二烯氯化铑二聚体或二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌,催化助剂为三乙胺、二异丙基乙胺、磷酸钾或碱金属氢氧化物。本发明提供了一条催化效率高、能够大规模应用的合成方法,主要用于制备三氟甲基烯醚。
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公开(公告)号:CN105753637B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201410767473.4
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法,包括:a、1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3‑六氯丙烷在稀释气体的存在下,与催化剂作用,经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3‑五氯丙烯;b、1,1,2,3,3‑五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行液相氟化反应或者在气相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应;c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥,再在常压条件下精馏得到反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明具有反应选择性高,转化率高,立体选择性高的特点,主要用于制备反式‑1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。
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公开(公告)号:CN104926593B
公开(公告)日:2017-04-12
申请号:CN201510220820.6
申请日:2015-05-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/275 , C07C19/10 , C07C22/08 , C07C29/44 , C07C31/34
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法,以2,2‑二氯‑1,1,1,2‑四氟乙烷(CF3CFCl2)或1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷(CF2ClCF2Cl)和CH2=CHR为原料,在调聚催化剂、催化助剂和溶剂存在下制备得到2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物,其中,调聚催化剂为氯化铜或氯化亚铜,催化助剂为2,2‑联吡啶,五甲基二乙烯三胺,三(2‑吡啶基甲基)胺或三(2‑二甲氨基乙基)胺,溶剂为乙腈,甲醇或二甲基亚砜。本发明提供了一条三废少,催化效率高的合成新路线,主要用于制备2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物。
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公开(公告)号:CN105753637A
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201410767473.4
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,包括:a、1,1,1,2,2,3-六氯丙烷和/或1,1,1,2,3,3-六氯丙烷在稀释气体的存在下,与催化剂作用,经气相脱氯化氢反应生成1,1,2,3,3-五氯丙烯;b、1,1,2,3,3-五氯丙烯在液相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行液相氟化反应或者在气相氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应;c、步骤b的反应产物经水洗、碱洗、干燥,再在常压条件下精馏得到反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。本发明具有反应选择性高,转化率高,立体选择性高的特点,主要用于制备反式-1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
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公开(公告)号:CN105289669A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510765892.9
申请日:2015-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/138 , B01J31/02 , B01J31/26 , C07C17/087 , C07C17/20 , C07C19/10 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开了一种液相氟化催化剂,该催化剂是通式为Q+[MxClyF5x-y+1-]的含氟盐,式中阳离子Q+是碱金属阳离子、季铵阳离子或季鏻阳离子,M为金属Sb、Ta或Nb,1<x≤3,0≤y<3。使用Q+[MxClyF5x-y+1-]含氟盐作为液相氟化催化剂,用于催化无水HF将卤代化合物液相氟化制备含氟化合物,相比现有通用的SbCl5催化剂,具有反应过程不用通入氯气、催化剂使用寿命长的优点。
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