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公开(公告)号：CN102070449B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN200910223595.6
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了5-卤代戊酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将5-卤代戊腈、低级饱和一元醇和非极性溶剂混合搅拌，控制反应温度在-10～-5℃范围；(2)向步骤(1)的混合物中通入无水氯化氢，至体系增重40～60g时，移去冷冻，自然升温至20～35℃，搅拌；(3)向步骤(2)混合物中加水，分层后水洗油层至弱酸性，浓缩得5-卤代戊酸酯。与现有技术相比，本发明具有原料价廉且易于获得、反应简单、操作简便的优点，并且收率达91％以上，产物纯度达96wt.％以上。
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公开(公告)号：CN101906068B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN200910143970.6
申请日：2009-06-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D213/48 , B01J31/02 , B01J27/08
Abstract: 本发明提供了一种2-吡啶甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基吡啶为原料，卤代烃为溶剂、苯甲酰胺为催化剂、三氯异氰酸酯为氯化剂，升温回流反应得到2-氯甲基吡啶；(2)2-氯甲基吡啶在碱性条件下水解，升温反应制得2-吡啶甲醇；(3)2-吡啶甲醇以卤代烃为溶剂，2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物和溴化钾为催化剂，冷却至-10～0℃，滴加10wt.％的氧化剂为次氯酸钠溶液，滴毕在10～25℃保温得到2-吡啶甲醛。本发明提供的制备方法收率高、成本低、反应条件温和，易于工业化生产的2-吡啶甲醛。
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公开(公告)号：CN101906074B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910143972.5
申请日：2009-06-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D235/08
Abstract: 本发明提供了一种地巴唑盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：邻苯二胺和苯乙酸溶解在醇类溶剂中，加入脱水剂，升温至100～130℃并在该温度保温反应；将反应液冷却至室温，抽滤，滤液减压回收溶剂至干；加水溶解，调pH、加活性炭脱色过滤，滤液冷却结晶干燥得地巴唑盐酸盐；其中，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二酰亚胺盐酸盐、N，N-羰基二咪唑、正丙基磷酸酐。本发明以醇类溶剂作为缩合反应的催化剂和溶剂，采用廉价的脱水剂，避免了使用强酸作为催化剂的高腐蚀性，并大大降低了反应的温度，并提高了反应速率，缩短反应时间；并且反应溶剂可以循环套用，节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN101117332B
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN200610052799.4
申请日：2006-08-04
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种2-氯烟酸的制备方法。现有的一种方法，其催化剂用量过大且效果不好，氧化收率比较低；氯化反应时，POCl3能在烟酸酰胺N-氧化物的多个位置上进行氯代，导致在2位上的氯代产物收率很低。本发明将3-氰基吡啶在乙酰丙酮酸钼存在下，用水作溶剂，滴加20～30％H2O2，滴毕保温使氧化反应完全；在无水反应环境和氮气正压保护下，将所得的烟酸酰胺N-氧化物冷却到-10～10℃之间，用卤代烃溶剂稀释，然后滴加有机碱，并与氯化试剂在苯磷酰二氯作用下进行反应；用强碱水溶液与所得的2-氯-3-氰基吡啶进行水解反应。本发明用乙酰丙酮酸钼催化氧化，氧化收率高；采用有机碱作缚酸剂，使氯化试剂与烟酸酰胺N-氧化物进行定位氯代，氯代收率达85％以上。
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公开(公告)号：CN102070449A
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910223595.6
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明提供了5-卤代戊酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将5-卤代戊腈、低级饱和一元醇和非极性溶剂混合搅拌，控制反应温度在-10～-5℃范围；(2)向步骤(1)的混合物中通入无水氯化氢，至体系增重40～60g时，移去冷冻，自然升温至20～35℃，搅拌；(3)向步骤(2)混合物中加水，分层后水洗油层至弱酸性，浓缩得5-卤代戊酸酯。与现有技术相比，本发明具有原料价廉且易于获得、反应简单、操作简便的优点，并且收率达91％以上，产物纯度达96wt.％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100488967C
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200310108588.4
申请日：2003-11-10
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04 , C07D333/00 , C07D235/00
Abstract: 本发明是d-生物素的中间体双苄生物素的合成方法。现有工艺较复杂，且存在溶剂单耗高，收率低，成本高等问题。本发明的反应步骤如下：在有机酸和无机酸存在下，双酯双苄生物素进行酯解脱羧；反应毕，加水稀释，减压回收有机酸和水，用有机溶媒萃取酸水，再用去离子水洗涤有机层，减压回收有机层，得浅红色油状粘稠物，然后加入石油醚浸泡，析出白色针状固体后过滤，即得双苄生物素。本发明的工艺简单，操作方便，具有反应条件温和，收率高，纯度高，成本低和溶剂单耗低等优点，很适合用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101402605A
公开(公告)日：2009-04-08
申请号：CN200810122143.4
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Inventor： 陈建辉
IPC: C07D233/34
Abstract: 本发明公开了一种生物素中间体1，3－二苄基－4，5－顺－双羟甲基－2－咪唑啉酮的制备方法。现有方法中，还原剂LiAlH4价格昂贵，对溶剂体系的无水处理要求非常严格，极具危险性，在生产中不便采用；而ZnCl2毒性很强，易在空气中吸收水分而潮解，对溶剂THF的要求相对较高。本发明采用在生物素拆分合成过程中产生的副产物混旋体为原料，将其溶于有机溶剂中，然后采用NaBH4或KBH4还原剂进行还原反应，经后处理得1，3－二苄基－4，5－顺－双羟甲基－2－咪唑啉酮。本发明使在生物素拆分合成过程中产生的副产物混旋体能得到循环利用，实现了绿色环保清洁化生产，同时也开辟了一条新的合成路径。
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公开(公告)号：CN101328185A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111502.1
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及由1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体合成D－生物素的方法，所述方法包括：(1)向作为生物素中间体的1，3－二苄基4－烷氧基生物素中间体中加入氢溴酸生成锍鎓溴化合物；(2)所述锍鎓溴化合物在醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合生成双酯双苄生物素；(3)在无机酸催化下，所述双酯双苄生物素脱羧水解生成D－生物素。本发明的方法所得到的D－生物素具有纯度高，收率好等特点。
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公开(公告)号：CN1609109A
公开(公告)日：2005-04-27
申请号：CN200310108205.3
申请日：2003-10-23
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及一种d－生物素的关键中间体硫酮的合成方法。现有的制备方法存在使用的硫代试剂稳定性差，环境污染大，单耗高，硫代不完全，收率低，生产成本高等问题，不太适用于工业化生产。本发明的反应步骤如下：在反应容器中，按摩尔比生物素内酯∶硫氢化钾溶液∶无水醋酸钠＝1∶1.0～3.0∶0.1～0.5加入生物素内酯、硫氢化钾溶液和无水醋酸钠，升温至130～150℃进行保温蒸馏，反应时间为3～15小时，反应结束后经后处理得到白色固体产物。本发明使用自制的硫氢化钾溶液作为硫代试剂，具有原料易得，反应条件温和，无污染，收率高，生产成本低和纯度高等优点，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102070424B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN200910223596.0
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/203 , C07C45/82 , C07C45/67
Abstract: 本发明涉及制备全反式假性紫罗兰酮的方法，包括：将顺反假性紫罗兰酮加入装有不锈钢丝三角弹簧填料的间歇精馏塔，以可调回流比从塔顶产出轻组分、顺式体、顺反混合体，以及部分纯度大于等于83wt.％的反式体的假性紫罗兰酮；将含有反式体的釜液再进行釜式短程减压蒸馏得到纯度达95wt.％以上的反式假性紫罗兰酮；将顺式体和顺反混合体的假性紫罗兰酮投入盐酸或硫酸水溶液室温搅拌，得到滤液，按照上述步骤对滤液进行精馏，得到全反式假性紫罗兰酮。本发明能有效地降低釜温，防止物料发生热分解、热聚合，具有分离效率、产品纯度高，能耗低等精馏特点，且能将具有顺反异构体的假性紫罗兰酮全部转为全反式，达到了原料的充分利用。
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