2-取代的苯并噻唑的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN107858700B

    公开(公告)日:2019-05-14

    申请号:CN201711049315.5

    申请日:2017-10-31

    Inventor: 黄精美 龚明

    Abstract: 本发明公开了2‑取代的苯并噻唑的电化学合成方法,即采用惰性电极,在无隔膜单室电解池中加入2‑氨基苯硫酚(或者2,2'‑二氨基二苯二硫醚)、铁盐、电解质、电解溶剂和水,常温常压恒电流条件下反应,反应完毕后,萃取、分离纯化,得到2‑取代的苯并噻唑。本发明反应中的环醚作为反应的溶剂又作为反应的底物。传统合成方法是在高温、强酸等条件下进行合成,条件较为苛刻。本方法在温和的条件下,采用电这种绿色环保的能源作为氧化剂,廉价的铁作为催化剂来构建2‑取代的苯并噻唑。该方法简单高效,收率较好,经济环保,具有一定的工业前景。

    1,1’-二吲哚甲烷类衍生物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN106567104B

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201610930550.2

    申请日:2016-10-31

    Inventor: 黄精美 杜克斯

    Abstract: 本发明公开了1,1’‑二吲哚甲烷类衍生物的电化学合成方法,该方法以吲哚衍生物与四氢呋喃及其衍生物为原料在电化学条件下合成1,1’‑二吲哚甲烷类衍生物的方法。具体包括以下步骤:取吲哚衍生物加入到四氢呋喃或其衍生物与乙腈的混合溶剂中,并加入催化量的氯化镧和电解质高氯酸锂;向反应液中插入铂电极,室温下搅拌并通电反应直到反应完全。对反应液进行萃取、浓缩、分离得到1,1’‑二吲哚甲烷衍生物。本发明利用电做催化,不需要昂贵的金属催化剂,不需要其他氧化剂,也不需要化学计量的路易斯酸或质子酸,更不需要加热,可以很温和的在室温下进行反应,选择性较好,收率较高,整个过程简单易行;绿色环保,符合绿色化学的理念。

    一种3-硒芳基吲哚类化合物的电化学制备方法

    公开(公告)号:CN106544692B

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201610964219.2

    申请日:2016-10-28

    Inventor: 黄精美 林殿朝

    Abstract: 本发明公开了一种3‑硒芳基吲哚类化合物的电化学制备方法,属于电化学有机合成技术领域。所述制备方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中依次加入电解质、碘化钠、吲哚类化合物、二硒芳醚类化合物、电解溶剂,插入阳极及阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应,反应完成后,用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得3‑硒芳基吲哚类化合物。本发明使用阳极电极为铂电极或网状玻璃态碳电极(RVC电极),阴极为镍网或网状玻璃态碳电极(RVC电极)或铂,收率高,选择性好,且无需额外添加金属催化剂,从而有效避免使用有毒、昂贵和制备复杂的催化剂,反应体系简单有效,环境友好;本发明所述方法反应在常温常压下操作,简单、安全。

    一种喹唑啉类化合物的电化学制备方法

    公开(公告)号:CN108034961A

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201711182732.7

    申请日:2017-11-23

    Inventor: 黄精美 李方园

    CPC classification number: C25B3/00 C25B11/04

    Abstract: 本发明公开了一种喹唑啉类化合物的电化学制备方法,属于电化学有机合成技术领域。该制备方法包括如下步骤:在无隔膜电解池中依次加入有机溶剂,电解质,碘化钾,冰醋酸,2‑氨基二苯甲酮,苯甲醇类化合物,醋酸铵,以及阴阳电极,搅拌,恒电流条件下进行反应。反应完成后,将反应液进行萃取,分离提纯得到产物喹唑啉类化合物。本反应所述方法使用的电极为一般惰性电极,无需进行电极修饰,且无需额外加入各类金属催化剂,从而避免使用有毒、昂贵和制备复杂的催化剂,反应收率高,反应体系简单,所述操作是在常温常压下进行,简单安全,适合大规模工业生产。

    N,N‑亚甲基双苯甲酰胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN105237432B

    公开(公告)日:2017-04-05

    申请号:CN201510555740.6

    申请日:2015-09-01

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种N,N‑亚甲基双苯甲酰胺类化合物的合成方法。所述合成方法包括以下步骤:将苯酰胺类反应物溶于溶剂中,再加入单质碘,在80~120℃温度下搅拌反应12~26h,用淬灭剂淬灭反应,产物经萃取,分离提纯,得到N,N‑亚甲基双苯甲酰胺类化合物。本发明的合成方法使用单质碘作为促进剂,二甲基亚砜作为溶剂的同时也作为反应物,具有反应物适用范围广、操作简单、收率高和绿色环保的优点,适合大规模的工业化生产。

    N,N-亚甲基双苯甲酰胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN105237432A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510555740.6

    申请日:2015-09-01

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,公开了一种N,N-亚甲基双苯甲酰胺类化合物的合成方法。所述合成方法包括以下步骤:将苯酰胺类反应物溶于溶剂中,再加入单质碘,在80~120℃温度下搅拌反应12~26h,用淬灭剂淬灭反应,产物经萃取,分离提纯,得到N,N-亚甲基双苯甲酰胺类化合物。本发明的合成方法使用单质碘作为促进剂,二甲基亚砜作为溶剂的同时也作为反应物,具有反应物适用范围广、操作简单、收率高和绿色环保的优点,适合大规模的工业化生产。

    在电化学条件下合成芳香族硝基化合物的方法

    公开(公告)号:CN102732909A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210216024.1

    申请日:2012-06-27

    Inventor: 黄精美 祁红林

    Abstract: 本发明公开了一种在电化学条件下合成芳香族硝基化合物的方法,包括以下步骤:将电解质四丁基氟硼酸铵溶于乙腈溶剂中,再加入反应物Ⅰ和五水硝酸铋,搅拌,插入铂电极,通电,在恒压1.5v~3.5v的条件下,反应5~10h;然后将反应产物溶于有机溶剂,用硅藻土过滤,萃取分离滤液,再分离提纯得到相应的芳香族硝基化合物。本发明利用电流产生的电子进行氧化,不需要使用氧化剂,在室温下反应,条件温和,且反应选择性好、收率高,整个操作过程简单易行。该法得到的芳香族硝基化合物在医药化工等领域合成中有广泛的应用。

    实验室用的有机电合成离子交换膜电解槽

    公开(公告)号:CN201778122U

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201020262513.7

    申请日:2010-07-16

    Inventor: 黄精美 任海锐

    Abstract: 本实用新型公开实验室用的有机电合成离子交换膜电解槽,包括阴极池(5)、阳极池(6)和用于隔开阴极与阳极电解液得离子交换膜(3),阴极池(5)具有开口的一侧和阳极池(6)具有开口的一侧通过螺丝螺母连接在一起,且所述离子交换膜(3)位于阴极池(5)与阳极池(6)之间的开口处。阴极池(5)和阳极池(6)均由德国拜尔的聚丙烯6mm厚板构成。本电解槽结构简单,拆装方便,且同时适用于耐酸耐碱耐有机溶剂这一苛刻条件。

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