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公开(公告)号：CN116284047A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310299000.5
申请日：2023-03-24
Applicant: 天津大学
IPC: C07D498/14 , C07C65/03 , C07C51/43 , A61P31/18
Abstract: 本发明提供了一种多替拉韦‑间羟基苯甲酸共晶及其制备方法和应用，所述多替拉韦‑间羟基苯甲酸共晶是由多替拉韦和间羟基苯甲酸按照摩尔比1:1结合而成，分子式为C27H25F2N3O8，相对分子质量为557.50。本发明提供的多替拉韦‑间羟基苯甲酸共晶作为一种新的晶型，可以实现在不改变多替拉韦共价键的情况下，改善多替拉韦的溶出度，从而提高药效和生物利用度。本发明采用研磨反应结晶法或悬浮反应结晶法制备多替拉韦‑间羟基苯甲酸共晶，工艺简单、条件温和、重复性好、绿色环保，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115445232A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202210937527.1
申请日：2022-08-05
Applicant: 天津大学
IPC: B01D9/02 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F33/82 , C01F11/46 , C07D501/12 , C07D501/34 , C07D211/46
Abstract: 本发明提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置及其应用，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本发明使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。
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公开(公告)号：CN115043763A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210669121.X
申请日：2022-06-14
Applicant: 天津大学
IPC: C07C319/28 , C07C323/58 , B01D9/02 , B01J19/18
Abstract: 本发明提供了DL‑蛋氨酸的气液连续结晶方法，所述气液连续结晶方法包括：在压力为0.3‑0.6MPa条件下，将浓度为10～15wt％的蛋氨酸钾水溶液进入气液两相连续反应结晶系统装置进行连续结晶，得到DL‑蛋氨酸；气液两相连续反应结晶系统装置包括反应结晶装置、固液分离装置和换热装置。本发明采用特定的气液两相连续反应结晶系统装置用于DL‑蛋氨酸晶体的制备，得到DL‑蛋氨酸晶体的收率不低于70％，产品颗粒平均粒度在200‑400μm，形貌较为规整。
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公开(公告)号：CN111157408B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202010007820.9
申请日：2020-01-05
Applicant: 天津大学
IPC: G01N15/00
Abstract: 本发明涉及一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置，通过装置固定两个颗粒，控温控湿使两个颗粒之间生成单个固桥，通过显微镜测定固桥半径，并用外力破坏固桥，从而采用公式σ＝C/πb2或σ＝G/πbc2计算获得该材料的结块强度参数。其中，σ为颗粒材料的结块强度参数，b为固桥半径，C为破碎半径为b的固桥所需要的力，即结块强度；G为颗粒重量，bc为临界固桥半径。装置由控温控湿箱，固定颗粒装置和显微镜组成。固定颗粒装置可为双机械臂压力传感、提拉、平台下降、震动等形式。该方法具有更准确的物理意义和可信度，精度高，可重复性强，测量周期短，样品消耗少，和高通量等优势。
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公开(公告)号：CN111909066B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010590806.6
申请日：2020-06-24
Applicant: 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC: C07C317/24 , C07C315/06
Abstract: 本发明提供一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。通过本发明中的结晶方法，硝磺草酮的含湿量降低至3％～6％，产品的堆密度达到0.75g/cm3～0.85g/cm3，产品定量含量提高到98.0％以上，主粒度可以达到300μm～500μm，具有很好的流动性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110002959B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910173611.9
申请日：2019-03-08
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明公开一种L‑薄荷醇球形晶体的制备方法。在40～60℃下，配制L‑薄荷醇浓度为0.01～0.20g/mL的L‑薄荷醇‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液冷却至1～20℃，持续搅拌至出晶；加入质量分数0.05％～0.55％的表面活性剂，保持搅拌0.5～5h，使晶体聚结成球；过滤、洗涤、干燥，得到L‑薄荷醇球形晶体。所述结晶过程溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单；球形晶体的粒径可以通过搅拌速率调节，产品的平均粒径在50～300微米之间；晶体颗粒圆润，流动性高，振实密度为0.45～0.55g/cm3；产品无结块和成团趋势，可长期储存。
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公开(公告)号：CN111606337A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010465473.4
申请日：2020-05-28
Applicant: 天津大学
IPC: C01D15/08
Abstract: 本发明提供了一种单分散碳酸锂晶体的结晶方法及采用多级梯度结晶提高产品收率的方法。首先采用硫酸锂和碳酸钠反应结晶的方法，通过出晶瞬间取样的方法，得固体经干燥后得到单分散碳酸锂晶体。同时提出由多个结晶釜串联，通过多级结晶和母液循环的方法提高产品收率。混合料液进入第一级结晶釜，控制釜温，浆料从结晶釜底流出，进入固液分离系统，固体分离后母液进入下一个结晶釜，控制釜温最终浆料从最后结晶釜底流出，进入固液分离系统，固体分离后母液返回至混合釜循环利用，循环量为母液体积的40～80％。本发明制备的单分散碳酸锂晶体形貌完整且几乎无聚结、晶体粒度小且分布均匀，结晶方法操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN110922416A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911078100.5
申请日：2019-11-06
Applicant: 天津大学
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C07C227/40 , C07C229/36 , C12P13/04 , C12P35/02
Abstract: 本发明公开的回收提纯头孢氨苄结晶母液中7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸和苯甘氨酸的方法，15-40℃搅拌下，碱性调节剂加入到头孢氨苄结晶母液中，保持pH值7-8，加入裂解酶进行头孢氨苄裂解反应，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至6-7，并加入醇类溶剂，使苯甘氨酸结晶析出，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至3-4，获得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸结晶产品。本发明采用溶析结晶方式，将裂解液中的苯甘氨酸优先结晶分离，其纯度>99％，收率>20％，得到的7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的纯度>99％，回收率90％左右。本发明方法环境友好，经济实用，分离回收效率高。
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公开(公告)号：CN110002959A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910173611.9
申请日：2019-03-08
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明公开一种L-薄荷醇球形晶体的制备方法。在40～60℃下，配制L-薄荷醇浓度为0.01～0.20g/mL的L-薄荷醇-水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液冷却至1～20℃，持续搅拌至出晶；加入质量分数0.05％～0.55％的表面活性剂，保持搅拌0.5～5h，使晶体聚结成球；过滤、洗涤、干燥，得到L-薄荷醇球形晶体。所述结晶过程溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单；球形晶体的粒径可以通过搅拌速率调节，产品的平均粒径在50～300微米之间；晶体颗粒圆润，流动性高，振实密度为0.45～0.55g/cm3；产品无结块和成团趋势，可长期储存。
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公开(公告)号：CN109956860A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910173612.3
申请日：2019-03-08
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明公开一种布洛芬球形晶体的制备方法。在75～85℃下，配制布洛芬浓度为0.01～0.25g/mL的布洛芬‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液骤冷至1～30℃，持续搅拌至出晶；加入质量分数为0.02％～0.53％的表面活性剂(基于布洛芬‑水混合溶液的质量)，保持搅拌0.5～5h，使晶体聚结成球。过滤、洗涤、干燥，得到布洛芬球形晶体。所述结晶过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。球晶产品颗粒粒径可通过搅拌速率有效调节，产品的平均粒径500～1000微米左右；晶体颗粒圆润，流动性高，休止角在29°～31°之间，振实密度为0.47～0.55g/cm3。
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