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公开(公告)号:CN116397271A
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202310414092.7
申请日:2023-04-18
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C25C3/00
Abstract: 本发明公开了一种基于熔盐电解的镁‑锶或镁‑铝‑锶中间合金的制备方法,包括:将无水的氯化镁、氯化锶和氯化钾相互混合后加热形成熔融状电解质置于电解设备中,以钼棒或钨棒为阴极、以石墨为阳极启动直流电解工艺;将含有结晶水的含水氯化镁加热至熔融状并加入无水氯化锶固体粉获得熔融状电解原料;将熔融状电解原料以喷淋液滴的方式逐步连续加入到熔融状电解质中进行电解;电解完成后在阴极上收集获得共沉积的镁‑锶中间合金;或者是在电解设备中通过加入熔融铝阴极最终制备获得镁‑铝‑锶中间合金。本发明的技术方案以含水氯化镁为电解原料并结合特定的加料方式制备镁‑锶或镁‑铝‑锶中间合金,可以降低生产工艺难度和生产成本。
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公开(公告)号:CN113509918B
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202011346003.2
申请日:2020-11-25
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于盐湖卤水、海水、地下水等液态铷铯资源提取的杂多酸盐离子筛吸附剂颗粒制备方法。该吸附剂颗粒以吸水性聚合物为载体,高负载量添加杂多酸盐离子筛,磷钼酸铵、磷钨酸铵、砷钼酸盐、硅钼酸盐等,并通过二次交联的方式制备获得,其制备工艺简单、适用于工业化生产。制得的吸附剂颗粒具有高弹性、多孔、高吸水性、渗透性好等特点。树脂基体耐强酸、强碱、高盐环境,基体表面多羟基结构能够有效吸附吸附剂颗粒,有效减少溶损率,可应用于盐湖原卤、老卤,海水及地下水资源中的铷、铯元素提取,同时高强度的耐腐蚀的基体适用于工业化吸附柱工艺。
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公开(公告)号:CN114184607A
公开(公告)日:2022-03-15
申请号:CN202111497635.3
申请日:2021-12-09
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明公开了一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用,所述测定体系包括指示剂溶液、pH缓冲溶液以及十八胺标准储备液,所述指示剂溶液为茚三酮的水溶液。本发明基于茚三酮与胺类化合物在加热条件下,会形成稳定的蓝紫色的十八胺‑茚三酮络合物,进行十八胺‑茚三酮比色法测定,利用该溶液颜色的变化程度会与溶液中十八胺的浓度成正相关的特征,得出十八胺浓度与吸光度值的关系曲线。本发明不需要对十八胺溶液进行萃取,并且采用的茚三酮指示剂自身在水浴加热前后不会在波数高于450nm的区域内出现吸光现象,进一步提高了测定方法的准确性。
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公开(公告)号:CN110293002A
公开(公告)日:2019-10-01
申请号:CN201910583358.4
申请日:2019-07-01
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明公开了一种水溶液中铯、铷的沉淀浮选分离体系及其应用。所述沉淀浮选分离体系包括:沉淀剂,其至少包括普鲁士蓝;以及,捕收剂和起泡剂,其至少包括阳离子表面活性剂。本发明还公开了一种水溶液中铯、铷离子的浮选分离方法,其包括:将沉淀剂、捕收剂和起泡剂加入含有铯离子和/或铷离子的水溶液中反应使铯离子和/或铷离子沉淀,其中所述沉淀剂至少包括普鲁士蓝,所述捕收剂和起泡剂至少包括阳离子表面活性剂;通过浮选分离处理收集反应获得的沉淀固形物。本发明提供的以普鲁士蓝为沉淀剂的沉淀浮选体系,具有操作简单、形成的沉淀物稳定、易于大规模操作等特点,适用于溶液中铯、铷离子的去除,特别是放射性废液中铯、铷离子的去除。
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公开(公告)号:CN110293001A
公开(公告)日:2019-10-01
申请号:CN201910583348.0
申请日:2019-07-01
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明公开了一种水溶液中铷、铯的沉淀浮选分离体系及其应用。所述沉淀浮选分离体系包括:沉淀剂,至少包括钛硅酸盐;以及,捕收剂和起泡剂,其至少包括阳离子表面活性剂。本发明还公开了一种水溶液中铷、铯离子的浮选分离方法,包括:将沉淀剂、捕收剂和起泡剂加入含有铯离子的水溶液中反应使铯离子沉淀,所述沉淀剂至少包括钛硅酸盐,所述捕收剂和起泡剂至少包括阳离子表面活性剂;通过浮选分离处理收集反应获得的沉淀固形物。本发明通过沉淀-浮选过程联用,提供了以钛硅酸盐为沉淀剂的沉淀浮选体系,可用于铷铯资源的分离提取或放射废液中铷、铯离子的去除,使用过程中可以克服负载型钛硅酸盐吸附剂溶损或材料制备复杂等问题。
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公开(公告)号:CN108918753A
公开(公告)日:2018-11-30
申请号:CN201810754619.X
申请日:2018-07-11
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明公开了一种铝锶合金中锶含量的测定方法,包括步骤:A、测定镁标准溶液所消耗的EDTA标准溶液;B、酸溶铝锶合金并配制确定体积的第一试样;C、移取部分第一试样作为沉淀原液,采用NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液沉淀其中铝离子,获得沉淀液;D、精确调节沉淀液的pH并配制精确体积的第二试样;E、过滤第二试样,并准确移取部分过滤清液作为滴定液,采用EDTA标准溶液滴定并记录EDTA标准溶液的消耗量,在滴定液中,包括与A中同体积的镁标准溶液,并且根据第二试样的pH,选择是否添加1:1的三乙醇胺溶液作为屏蔽及;F、根据式1计算铝锶合金中锶的含量。本发明的测定方法快速准确、操作简单、实用性强、重现性好,并且其无需购买昂贵的仪器设备,分析成本低廉。
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公开(公告)号:CN108408786A
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201810346634.0
申请日:2018-04-18
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01G49/06
CPC classification number: C01G49/06 , C01P2002/72 , C01P2004/03
Abstract: 本发明公开了一种十八面体α型三氧化二铁的制备方法,其包括下述步骤:S1、配制水溶性铁盐水溶液;S2、向水溶性铁盐水溶液中加入酰胺化合物,获得反应混合体;S3、将反应混合体于180℃~220℃下进行微波水热反应0.5h~2.0h,获得固液混合体;S4、将固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得十八面体α型三氧化二铁。本发明以水溶性铁盐作为原料,再添加酰胺化合物,利用其中氮原子所带的孤对电子选择性地吸附在颗粒表面,来减缓其沿着特定生长方向的生长速度,尤其是特殊的(112)晶面,从而导致特定晶面最终暴露在表面;本发明反应效率高、制备工艺简单,有效地降低了制备成本;同时所得产物纯度高、收率高,粒径均匀、性能稳定。
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公开(公告)号:CN108314090A
公开(公告)日:2018-07-24
申请号:CN201810351364.2
申请日:2018-04-18
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01G49/06
CPC classification number: C01G49/06 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2004/30 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种菱面体α型三氧化二铁的制备方法,其包括下述步骤:S1、配制水溶性铁盐水溶液;S2、向水溶性铁盐水溶液中加入膦类有机物,获得反应混合体;S3、将反应混合体于180℃~220℃下进行微波水热反应0.5h~2.0h,获得固液混合体;S4、将固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得菱面体α型三氧化二铁。本发明以水溶性铁盐作为原料,再添加膦类有机物,利用其中磷原子所带的孤对电子选择性地吸附在颗粒表面,来减缓其沿着特定生长方向的生长速度,尤其是特殊的(104)晶面,从而导致特定晶面最终暴露在表面;本发明反应效率高、制备工艺简单,有效地降低了制备成本;同时所得产物纯度高、收率高,粒径均匀、性能稳定。
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公开(公告)号:CN108128813A
公开(公告)日:2018-06-08
申请号:CN201810189701.2
申请日:2018-03-08
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01G49/06
CPC classification number: C01G49/06 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/30
Abstract: 本发明公开了一种α型三氧化二铁的制备方法,其包括下述步骤:S1、配制铁氰化钾水溶液;S2、将铁氰化钾水溶液于170℃~220℃下进行微波水热反应至少0.5h,获得固液混合体;S3、将固液混合体进行固液分离,所得固体经清洗干燥获得α型三氧化二铁。本发明仅以铁氰化钾作为原料,其中铁氰根离子作为铁源的同时还使其中氰根中的氮原子由于带有孤对电子而选择性吸附在颗粒的表面,从而得到六方花状α型三氧化二铁晶体。相比于传统运用硫酸盐和氯化物等可溶性铁源为原料、同时加入至少一种改性剂来调节颗粒生长的制备方法,本发明制备工艺简单,降低了制备成本;反应条件易控制,有利于实现规模化工业生产;同时产品纯度高、收率高,且粒径均匀、性能稳定。
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公开(公告)号:CN106801234A
公开(公告)日:2017-06-06
申请号:CN201710034150.8
申请日:2017-01-17
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C25C3/36
CPC classification number: C25C3/36
Abstract: 本发明公开了一种铝锂中间合金的制备方法,包括步骤:A、将包含LiCl的启炉料置于电解槽内并进行启炉,启炉料熔融获得电解质;B、将电解装置切换至电解系统;C、将固体铝置于电解装置的电解阳极上并随电解阳极浸入电解质中;D、开启电解装置的电解电源,固体铝熔化成液态铝并沉降至电解槽底部的阴极导电板上,并与阴极导电板连接形成液态阴极;E、根据电解条件定时补加LiCl,LiCl被电解并与液态铝一步合金化形成液态铝锂合金;F、将液态铝锂合金定时出料并铸块成型,获得铝锂中间合金。根据本发明的制备方法是基于大型电解槽进行的;同时,该制备方法完全依靠电解自热实现温度控制,无外加热,适于工业化放大生产。
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