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公开(公告)号：CN103146022B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201310085643.6
申请日：2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/30
Abstract: 本发明公开一种苯基次膦酸铝的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，a.制备0.1～1mol/L硝酸铝或者硫酸铝溶液；b.在0～40℃温度条件下将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中；c.滴毕,加热并调节溶液pH值,40～100℃反应1～3小时生成目标产物苯基次膦酸铝。本发明方法采用硫酸铝或硝酸铝与苯膦二氯在酸性条件下直接反应“一步法”制备苯基次膦酸铝，目标产物的产率在87%～96%；所得苯基次膦酸铝为白色粉末，无需进行颜色处理，纯度较高；简化了现有的工艺路线，反应时间较短，对环境友好，成本低廉，更适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103896981A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410157189.5
申请日：2014-04-20
Applicant: 南京师范大学 , 山东旭锐新材料有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种具有式（Ⅰ）所示结构的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）格氏试剂R1MgX与烷基膦酸二酯按物质量的比为1:1反应，反应产物酸性条件下水解制备二烷基次膦酸酯；2）二烷基次膦酸酯在水中水解，蒸馏出醇-水混合物，制得二烷基次膦酸；3）将上述二烷基次膦酸用无机碱调节酸碱度后，与金属盐溶液混合，加热反应制得二烷基次膦酸盐。本发明方法格氏试剂用量少、水解条件简单、操作简便，产品纯度高、产率较高，易于工业化。？？？？？？？？？？？？？？Ⅰ
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公开(公告)号：CN103709431A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310695725.2
申请日：2013-12-18
Applicant: 镇江森华阻燃工程科技有限公司 , 南京师范大学
IPC: C08J9/14 , C08L25/06 , C08K13/02 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08F112/08 , C08F2/26 , C08F2/30
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃性能聚苯乙烯的制备方法及制得的聚苯乙烯材料，采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸盐、苯基次膦酸盐和无卤液体阻燃剂复配阻燃剂，作用于聚苯乙烯材料。所述聚苯乙烯材料的制备方法是在高压聚合釜中，投入分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯反应，达到一定转化率后，加入复配阻燃剂；当粒子变硬后，加入发泡剂；密闭反应釜，升温并保持，洗涤、干燥后得材料珠粒；将所得材料珠粒发泡，泡球在室温下熟化，入模即得高阻燃性能聚苯乙烯材料。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂和无卤液体阻燃剂复配，固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中达到协效阻燃的功效，解决了聚苯乙烯材料阻燃性能问题，同时保持了聚苯乙烯的各种优越性能。
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公开(公告)号：CN103145110A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310087237.3
申请日：2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明公开了一种次磷酸铝制备方法，包括如下步骤：a.配制次磷酸钠溶液；b.配制硝酸铝溶液；c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀，调节pH为2～6，加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。本发明的方法直接以水为溶剂进行反应，温度较低，反应易于控制；所得次磷酸铝粒度小于50微米，为白色粉末，无需进行额外的颜色处理，纯度较高，所得到的目标产物的产率在92%～99%；简化了现有合成工艺路线，且没有有毒物质产生，对环境友好，成本低廉；在同一反应中得到高效阻燃剂和助燃剂，资源利用率高，有较好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN102344345A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201110212731.9
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/225 , C07C43/205
Abstract: 一种芳醚化合物的制备方法，其特征在于：将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐，0℃-20℃滴加卤代烃，保持该温度反应一定时间后，升高温度至40℃～100℃继续反应，反应结束后，降温，分离制得芳醚。本发明的芳醚化合物在水相中的制备方法，工艺简单，反应时间短，产品质量好，收率高。反应过程中只有水为反应溶剂，不采用有机溶剂，无需进行溶剂回收与后处理，对环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101210030B
公开(公告)日：2011-01-26
申请号：CN200610166310.6
申请日：2006-12-26
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 本发明公开了齐聚磷酸酯或齐聚亚磷酸酯的制备方法。该方法包括如下步骤：a.或与三氯氧磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基磷酸酯，或者采用或与三氯化磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基亚磷酸酯；b.三芳基磷酸酯与HO-R-OH在催化剂、抗氧剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚磷酸酯；或者三芳基亚磷酸酯与HO-R-OH在催化剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚亚磷酸酯；其中：X为C1-4烷基；R为或；HO-R-OH中羟基为对位。该方法工艺简单、反应时间短、产品质量好、产品收率高，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101270030A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200710021064.X
申请日：2007-03-23
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备六溴环十二烷的方法。该方法是向提供卤素离子的物质与质子溶剂组成的混合溶剂中同时滴加溴素和环十二碳三烯，溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3～3.5∶1，反应得到的六溴环十二烷。采用该方法制备的六溴环十二烷与现有技术中的方法制备的六溴环十二烷相比熔点有所提高，可达186℃以上。本发明提供的方法成本低、操作简单，安全环保，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101215295A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710191996.9
申请日：2007-12-27
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 含卤二磷酸酯或含卤二亚磷酸酯的制备方法：a.环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯氧磷或三溴氧磷在催化剂及加热的条件下反应生成含卤磷酸三酯，或者采用环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷与三氯化磷或三溴化磷在催化剂及加热的条件下反应生成含卤亚磷酸三酯；b.含卤磷酸三酯在催化剂加热条件下进行酯交换得到含卤二磷酸酯和卤代烷烃，或含卤亚磷酸酯在同样条件下进行酯交换得到含卤二亚磷酸酯和卤代烷烃；步骤a的催化剂采用酸性催化剂，步骤b的催化剂采用碱性催化剂；各步骤催化剂的用量分别为该步骤中反应物原料总重量的0.05～2.5％。本发明产品的总产率在90～97％；产品色泽好，酸值低，黏度好，不需要另外的脱色处理。
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公开(公告)号：CN1888014A
公开(公告)日：2007-01-03
申请号：CN200610085221.9
申请日：2006-06-05
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C09K21/10 , C07D251/34
Abstract: 阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯的合成方法，在水溶液和有机溶剂两相中进行，步骤如下：溴代苯酚和氢氧化钠反应生成溴代苯酚钠；溴代苯酚钠与三聚氯氰在催化剂、适当的温度条件下反应制得三(溴代苯氧基)氰尿酸酯；所述的催化剂是相转移催化剂季铵盐和季鏻盐类；所述的适当的温度条件是：三聚氯氰溶液滴加到溴代苯酚钠水溶液中时的滴加温度为20℃～35℃；滴加完毕后的反应温度为40℃～55℃。所述的溴代苯酚包括：一溴苯酚、二溴苯酚或三溴苯酚。本发明克服了传统合成方法安全系数低、成本高等不足，新的合成方法能够满足阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯工业化生产的需要，安全系数较高，成本较低。
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