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公开(公告)号：CN116002646B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202211724361.1
申请日：2022-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出，所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤，得到电池性能好的水合磷酸铁，而锂以碳酸锂形式回收，该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用，从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题，且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂，极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏，且全过程均在常压下进行，整个过程也未引入其他杂质阳离子，工业化利用前景极其广阔。
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公开(公告)号：CN114620859B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202210181329.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 中南大学
IPC: C02F9/00 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F1/24 , C02F1/40 , C02F1/66 , C02F1/52
Abstract: 本发明公开了一种皂化P507废水中溶解态P507的去除方法，该方法是将皂化P507废水经过脱油处理后，在脱油皂化P507废水中加入铁盐和/或铝盐并调节pH值在2～6范围内，进行搅拌反应，生成油状的P507‑Fe和/或P507‑Al有机金属化合物，反应结束后，静置并进行油水分离。该方法是将皂化P507废水进行脱油后，充分利用溶解态P507与高价铁离子或铝离子在特殊pH范围内形成不溶于水且比水相密度大的稳定金属配合物，从而可以通过简单的沉降分离实现溶解态P507从废液中深度去除，该方法具有操作简单、溶解态P507萃取剂去除率高、处理成本低、不引入其它杂质以及处理速度快等特点。
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公开(公告)号：CN116835546A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310428108.X
申请日：2023-04-20
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种轧钢厂氧化铁皮制备电池级磷酸铁的方法。该方法是将氧化铁皮在金属还原剂存在条件下进行酸性浸出，得到亚铁酸浸液I；当金属还原剂还原性强于单质铁时，将单质铁加入至亚铁酸浸液I中进行置换反应，得到亚铁酸浸液II和金属还原剂；将亚铁酸浸液I或亚铁酸浸液II进行中和沉淀除杂，除杂后液进行氧化和沉淀铁，得到水合磷酸铁产品，该方法能够高效浸出氧化铁皮中的铁，并实现深度除杂，获得高品质的电池级磷酸铁，真正实现了轧钢厂氧化铁皮高价值资源化利用，且该方法流程简单、易于操作、废酸液可以循环利用，成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN116281920A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310289676.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法，该方法是将钛白废酸采用石灰浆液进行预中和，得到石膏渣和预中和后液；在预中和后液中加入铁粉进行中和水解沉淀Al3+和Ti3+，得到硫酸亚铁净化液；将硫酸亚铁净化液与磷酸二氢钙进行沉淀Ca2+反应，得到硫酸钙渣和磷酸二氢亚铁溶液；将磷酸二氢亚铁溶液进行Fe2+氧化后，再进行Fe3+沉淀反应，析出水合磷酸铁，水合磷酸铁经过洗涤干燥，即得。该方法采用硫酸法钛白过程中的副产硫酸亚铁和废酸中的铁资源作为铁源，实现其资源化利用，且可以获得结晶度较高，铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级的磷酸铁。
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公开(公告)号：CN114262797B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111576983.X
申请日：2021-12-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从赤泥钠化焙烧渣中有效分离回收铁和铝的方法，该方法是以水作为淋洗剂对赤泥钠化焙烧渣进行淋洗，淋洗过程中产生的铝离子浓度高的前段淋洗液经过碳酸化分解析出氢氧化铝沉淀，固液分离，结晶母液为碳酸钠溶液，铝离子浓度低的后段淋洗液作为淋洗剂返回至淋洗过程。该方法将淋洗过程中含有适当碱浓度及铝含量较低的后段淋洗液用于循环淋洗，不但可以利用淋洗液中的碱来提高赤泥钠化焙烧渣中铝的溶出效率，而且可以使得淋洗液中的钠离子和铝离子得到高效富集，浓度大幅度提高，避免了后续碳酸化分解之前的蒸发浓缩工艺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111330943B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010135032.8
申请日：2020-03-02
Applicant: 中南大学 , 广西稀铝新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种赤泥脱碱并生态土壤化的方法，包括以下步骤：柱淋洗法赤泥脱碱过程：首先将赤泥加注到模拟赤泥堆场的有机玻璃柱内，再以赤泥资源化过程中产生的废液对柱内的赤泥进行淋洗，分别得到赤泥脱碱液及脱碱赤泥；赤泥土壤化改良及植物栽培过程：将土壤改良剂与脱碱赤泥搅拌混合均匀，待混合基质稳定一段时间后，得到改良的赤泥土壤基质，对改良的赤泥土壤基质进行播种；赤泥脱碱液的处理：通过浓缩结晶技术对赤泥脱碱液进行处理，经浓缩冷却结晶，离心过滤得到工业级氯化钠。本发明采用柱淋洗的方式对赤泥进行脱碱，延长了Ca2+/Fe3+与赤泥中游离或可交换Na+接触时间，确保了赤泥的充分脱碱，赤泥脱碱效率高，且大幅度提高了赤泥脱碱液中的Na/Ca比。
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公开(公告)号：CN114262797A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111576983.X
申请日：2021-12-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从赤泥钠化焙烧渣中有效分离回收铁和铝的方法，该方法是以水作为淋洗剂对赤泥钠化焙烧渣进行淋洗，淋洗过程中产生的铝离子浓度高的前段淋洗液经过碳酸化分解析出氢氧化铝沉淀，固液分离，结晶母液为碳酸钠溶液，铝离子浓度低的后段淋洗液作为淋洗剂返回至淋洗过程。该方法将淋洗过程中含有适当碱浓度及铝含量较低的后段淋洗液用于循环淋洗，不但可以利用淋洗液中的碱来提高赤泥钠化焙烧渣中铝的溶出效率，而且可以使得淋洗液中的钠离子和铝离子得到高效富集，浓度大幅度提高，避免了后续碳酸化分解之前的蒸发浓缩工艺。
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公开(公告)号：CN111924817B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202010760821.0
申请日：2020-07-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法，该方法为将废旧磷酸铁锂正极材料采用酸液浸出，浸出液经过调节铁磷比以及调节pH值至强酸性后，通过氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，生成磷酸铁沉淀，液固分离，得到水合磷酸铁和含锂溶液；将含锂溶液通过沉淀法去除重金属离子后，液固分离，得到重金属沉淀渣和含锂净化液；在含锂净化液中加入锂离子沉淀剂，并调节pH值为弱酸性或碱性进行锂离子沉淀反应后，液固分离，得到锂盐产品。该方法可以高回收率回收废旧磷酸铁锂正极材料中的铁、磷和锂，同时获得高纯和高振实密度的磷酸铁及锂盐产品，且回收过程简单，条件温和，成本低，满足工业生产要求。
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公开(公告)号：CN113816353A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111076285.3
申请日：2021-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种铁铝共沉淀法去除废旧磷酸铁锂酸浸出液中铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入双氧水进行氧化或加入三价铁离子以调节浸出液中三价铁离子浓度，同时通过控制浸出液的pH和温度条件进行共沉淀反应，得到铝铁共沉淀物和除铝后液，除铝后液通过氧化沉淀回收二水合磷酸铁，并得到富锂溶液。该方法通过添加少量Fe3+或通过氧化形式将酸性浸出液中少量的Fe2+氧化为Fe3+并协同控制反应体系的pH和温度以实现体系中Fe3+与Al3+的共沉淀，强化酸浸出液中铝的高效、彻底去除，该方法经济、环保绿色、高效，解决了湿法回收废旧磷酸铁锂电池技术方法的过程中铝无法彻底有效分离的技术难题。
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公开(公告)号：CN113800494A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111076242.5
申请日：2021-09-14
Applicant: 广东中金岭南环保工程有限公司 , 中南大学 , 湖南中金岭南康盟环保科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中选择性回收铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入铁粉进行还原后，调节浸出液的pH至0.2～3.5，再采用膦酸基阳离子螯合树脂吸附铝离子，负载铝离子的膦酸基阳离子螯合树脂通过解吸，得到铝富集液。该方法主要是利用膦酸基阳离子螯合树脂对含有锂离子、亚铁离子及铝离子的酸性浸出液中高效选择性吸附铝离子，实现废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中铝的高效分离，从而为后续酸浸出液中铁、锂和磷的高值化利用奠定基础。
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