公开(公告)号：CN104124440A

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201410360119.X

申请日：2014-07-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  袁新波 ,  李晖 ,  沈超 ,  明磊 ,  张佳峰

IPC: H01M4/1397

CPC classification number: H01M4/5825 ,  H01M10/0525

Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液；（2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体；（4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。

公开(公告)号：CN104103832A

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201410351883.0

申请日：2014-07-23

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  袁新波 ,  李晖 ,  王小玮 ,  沈超 ,  明磊

IPC: H01M4/58 ,  C01B25/45

CPC classification number: H01M4/5825 ,  C01B25/45 ,  H01M4/364 ,  H01M10/0525

Abstract: 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将含铁元素的铁源溶液和含钒元素的钒源溶液，按铁元素与钒元素的摩尔比为1:1，同时加入到反应器中反应，生成非晶态钒酸铁沉淀；（2）将非晶态钒酸铁沉淀在空气中400—650℃烧结4—10h；（3）将所得结晶态钒酸铁前驱体与锂源、氟源、磷源和碳源混合均匀；（4）将混合物经置于管式烧结炉中，于非氧化气氛下600℃-800℃烧结4-20h，冷却到室温。本发明所得正极复合材料，把磷酸亚铁锂的高比容量和氟磷酸钒锂的快速锂离子通道与相对较高的电子电导率以及良好的循环稳定性相结合形成新型正极复合材料，电化学性能优异。

公开(公告)号：CN104064769A

公开(公告)日：2014-09-24

申请号：CN201410270472.9

申请日：2014-06-18

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  沈超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  李晖 ,  袁新波 ,  王小玮

IPC: H01M4/58 ,  B82Y40/00

CPC classification number: H01M4/5825 ,  B82Y40/00 ,  C01B25/45 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法，其包括以下步骤：将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中；再调节pH至2～5；然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状；再将该凝胶干燥，得到磷酸氧钒锂前驱体；然后将该前驱体置于空气气氛中于300～600℃下，烧结4～10h，冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂；所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10～20的混合物。本发明的反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化；所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒；具有较高的比表面积，有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润，电化学性能有明显的改善。

公开(公告)号：CN103825027A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410101030.1

申请日：2014-03-19

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  韩亚东 ,  郑俊超 ,  沈超 ,  袁新波 ,  明磊

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/62

CPC classification number: H01M4/5825 ,  C01B25/45

Abstract: 一种多孔球形锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂按照锂元素、钒元素、磷元素和还原剂的摩尔比为1:1:1:1-5的比例溶于去离子水中；（2）将所得混合液置于70-80℃水浴锅中搅拌2-6h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH至1-14；（4）将所得溶液通过喷雾干燥的方法进行干燥造粒；（5）将所得磷酸氧钒锂前驱体置于管式烧结炉中，于非还原性气氛下300-600℃烧结6-10h。本发明制备得到的正极材料磷酸氧钒锂具有较高的比表面积，有利于电解液的充分浸润，能缩短离子传输路径，有利于锂离子的传递，同时加工性能得到改善，还能改善材料的倍率性能。

公开(公告)号：CN103682276A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310720678.2

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  韩亚东 ,  郑俊超 ,  沈超 ,  李晖 ,  张佳峰 ,  明磊 ,  覃山鄂

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58

CPC classification number: H01M4/5825 ,  H01M4/625 ,  H01M10/0525

Abstract: 片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合，同时加入有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；（2）研磨，转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡，移至真空烘箱中进行干燥处理；（3）烧结。本发明制备的磷酸氧钒锂正极材料微观形貌厚度均为纳米级的片状结构产物，材料物相表面有原位碳包覆以优化其电导率，颗粒分布均匀，其中0.1C放电比容量达127.3mAh/g，电化学性能优异；方法简单易行，成本低，无任何三废排放。

公开(公告)号：CN103682275A

公开(公告)日：2014-03-26

申请号：CN201310720007.6

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  沈超 ,  郑俊超 ,  韩亚东 ,  李晖 ,  明磊 ,  袁新波

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  B82Y30/00

CPC classification number: H01M4/362 ,  H01M4/5825 ,  H01M10/0525

Abstract: 锂离子电池复合正极材料磷酸氧钒锂-磷酸钒锂制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照xLiVOPO4·Li3V2(PO4)3的化学计量比例配比混合，x满足：0.01≤x≤10，将混合物溶解于水中，再加入有机络合剂，控制钒离子浓度为0.01～1molL-1；（2）恒温水浴中搅拌1-48h，形成凝胶；（3）干燥；（4）置于管式烧结炉中，一段烧结于非氧化气氛下550-900℃烧结4-30h，降温至300-500℃，然后二段烧结于非还原气氛下300-700℃烧结0.1-10h，冷却至室温，即成。本发明所得复合正极材料倍率性能、循环性能优异。

公开(公告)号：CN103553064A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310521109.5

申请日：2013-10-30

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  张宝 ,  明磊 ,  张佳峰 ,  韩亚东 ,  沈超 ,  王健龙

IPC: C01B35/12 ,  H01M4/58 ,  H01M4/136

Abstract: 一种锂离子电池正极材料硼酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、铁源、硼源、螯合剂按照相应原子Li、Fe、B、C的摩尔比为1-1.05:1:1:0.5-1.5的比例混合，加入水中溶解，控制金属离子的浓度在0.1-0.8mol·L-1，得溶液；（2）恒温水浴中搅拌，形成溶胶；（3）恒温静置，形成凝胶；（4）往凝胶中加入水，搅拌；（5）喷雾干燥，得前驱体；（6）将前驱体在非氧化性气氛中于250-350℃烧结1.5-2.5h，然后升温至450-550℃烧结5-12h，自然冷却到室温，即得LiFeBO3。本发明所用原材料来源广泛，操作简便易行，可控性强，烧结温度低，生产成本低。