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公开(公告)号：CN103972506A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410208137.6
申请日：2014-05-16
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , H01M10/0525
Abstract: 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法，是将钒源、磷源及还原剂为原料，按照摩尔比1：1：1~5混合溶于去离子水中，70～90℃水浴中搅拌4h，得到均一溶液，然后将其调节pH至6～9后置于热解罐中，150～350℃下热解10～30h，将所得产物过滤，80～120℃下干燥，得到非晶态磷酸氧钒前驱体，将该前驱体于非还原气氛下200～400℃烧结1～10h，冷却至室温，得到磷酸氧钒。本发明方法反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化控制；所制得的磷酸氧钒，颗粒结构纳米化，比表面积大，有利于电解液的充分浸润和锂离子的传递，该磷酸氧钒负极材料具有优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN103342829A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310276765.3
申请日：2013-07-03
Applicant: 中南大学
IPC: C08J9/28 , C08J5/18 , C08L27/16 , C08L23/06 , C08L33/12 , C08L1/02 , C08L33/20 , C08L29/04 , C08L25/06 , C08L33/02 , C08L33/04 , C08L23/12 , H01M2/16
Abstract: 一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：（1）聚合物纳米颗粒的制备；（2）铸膜液的配制：将聚合物聚偏氟乙烯、纤维素、无纺布、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯腈或聚乙烯醇中的一种或几种的混合物与稀释剂按质量比1:1-15的比例混合均匀，然后加入相当于聚合物重量2-50%的聚合物纳米颗粒，水浴搅拌加热，得铸膜液；（3）成型：将铸膜液流延成雏形膜；（4）后处理：浸入水中或浸入有机溶剂正己烷、环己烷、无水乙醇、甲醇、甲苯或二甲苯中，去除隔膜中的稀释剂，真空干燥，即成。利用本发明制得的锂离子电池隔膜与电解液的接触性能优良，电化学稳定性好，离子电导率高，阻抗小。
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公开(公告)号：CN118448709A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410658426.X
申请日：2024-05-27
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/0562 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于固体电解质技术领域，公开了一种PASP包覆改性的超薄LLZO复合固态电解质及其制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：(1)将锂源、镧源、锆源和钽源与有机溶剂混合，充分球磨干燥，经高温焙烧得到焙烧粉体，再将焙烧粉体与有机溶剂混合，充分球磨干燥，得到纳米级LLZTO颗粒；(2)将LLZTO颗粒分散于溶有聚天冬氨酸(PASP)的有机溶剂中，超声一定时间后，离心干燥得到PASP包覆的LLZTO颗粒；(3)将PASP包覆的LLZTO颗粒与PVDF按一定比例混合，研磨均匀，再与一定量的N，N‑二甲基甲酰胺溶剂混合均匀，所得浆料涂覆于已干燥的锂离子电池三元NCM622正极片上，烘干，即得到超薄且接触优异的石榴石型固体电解质。本发明所制备的材料包覆均匀，界面接触优异，稳定性高；工艺流程简单，易操作，有利于大规模应用。通过对LLZTO颗粒进行表面包覆处理，降低其界面阻抗，提高了该材料的结构稳定性和电化学性能。
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公开(公告)号：CN118431418A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410551032.4
申请日：2024-05-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397 , H01M4/62 , H01M10/42 , H01M10/058 , H01M10/054
Abstract: 本发明属于钠离子电池材料技术领域，公开了一种钠离子电池正极的预钠化方法和应用。本发明将富钠的偶氮苯基钠盐涂覆在钠电正极活性物质上部得到富钠正极，基于偶氮基团的氧化还原在化成阶段供给钠离子实现预钠目的，其主要步骤包括：S1,偶氮苯基钠盐有机物的富钠化处理，得到偶氮基钠化试剂；S2,将偶氮基钠化试剂涂覆在钠离子电池正极活性物质上部；S3,将这种富钠的正极与硬碳负极匹配组装成电池，偶氮基钠化试剂在电池化成过程中自发的供给钠离子完成钠化。这种预钠化方法利用偶氮基团上钠离子氧化还原电位低的优势，先于正极材料供给钠离子于电池，显著提升了首次库伦效率、电池能量密度与循环寿命。
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公开(公告)号：CN118343725A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410550855.5
申请日：2024-05-07
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M10/0525 , H01M4/58
Abstract: 本发明属于资源回收利用技术领域，公开了一种从粗品硫酸锂回收锂制备磷酸锰铁锂正极材料的方法。所述方法包括以下步骤：S1.配置硫酸锂与环状光活性偶氮苯基有机溶剂的混合溶液；利用紫外光激活大环固定硫酸根，加入磷酸得到磷酸锂；S2.配置硫酸锰、硫酸亚铁的混合溶液，固定硫酸根；加入络合剂；分液得到锰铁络合水相；S3.将中间产物磷酸锂制备为磷酸二氢锂；S4.将锰铁络合水相与磷酸二氢锂混匀，配入一定量偶氮苯基溶剂，水热反应得磷酸铁锰锂前驱体；S5.前驱体进行热处理，得到磷酸锰铁锂正极材料。本发明引入光响应环状偶氮苯基有机溶剂，利用偶氮苯基的光响应特性可控的固定/释放溶液中的硫酸根，提高产物纯度，抑制杂元素影响。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118206095A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410410708.8
申请日：2024-04-08
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种具有高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料的合成方法。方法包括步骤：(1)先配制出一定浓度的锰盐溶液、铁盐溶液和磷盐溶液，将一定浓度范围的锰盐、铁盐、磷盐和锂盐溶液，抗氧化剂按一定顺序混入四甘醇溶液中分散均匀，倒入高压釜中进行水热反应，洗涤，得到高浓度反位缺陷的磷酸锰铁锂；(2)将所得产物混入一定比例的酒精和水溶液中，以一定顺序加入酚类化合物、酯类化合物反应，过滤，洗涤，干燥后于惰性气氛中焙烧获得高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料。该高浓度反位缺陷磷酸锰铁锂材料包括具备一定反位缺陷浓度的磷酸锰铁锂颗粒和包覆于磷酸锰铁锂颗粒表面的碳包覆层，其中，磷酸锰铁锂颗粒的Li+/Fe2+反位缺陷浓度在3.0％～7.0％之间，碳包覆层的厚度为1～3nm。本发明通过引入表面活性剂四甘醇诱导磷酸锰铁锂在合成过程中形成Li+/Fe2+反位缺陷，将部分被堵塞的一维Li+扩散通道互相连接，形成了二维或三维的Li+扩散通道，有效促进了Li+沿着[100]和[001]方向的扩散，从而提高磷酸锰铁锂的本征电导率，提高材料的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN118198328A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410410656.4
申请日：2024-04-08
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提出一种碳包覆的磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法。方法包括步骤：(1)将一定浓度范围的锰盐、铁盐、磷盐和锂盐溶液，抗氧化剂按一定顺序逐步分散均匀，倒入高压釜中进行水热反应，洗涤，干燥，于氩气气氛中煅烧获得磷酸锰铁锂本体材料；(2)将碳纳米管、Ni(COD)2，1,5‑环二烯、2,2’‑联吡啶和5,5’‑二溴‑2,2‑联吡啶逐步混入无水二甲基甲酰胺(DMF)中，超声搅拌充分分散，加热反应，冷却至室温后，将混合物倒入二水乙二胺四乙酸二钠盐和氢氧化钠(pH＝9)的混合物中，去除多余的Ni(COD)2，离心分离，随后使用有机溶剂和少量水洗涤，于真空条件下烘干即获得异构聚吡啶复合的碳纳米管。(3)异构聚吡啶复合的碳纳米管溶于有机溶剂中分散均匀，随后注入喷雾包覆机形成高分子喷雾，同时将磷酸锰铁锂本体材料注入喷雾包覆机中，包覆完成后出料，经过液氮冷冻为固体，经粉碎后即获得异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆的磷酸锰铁锂复合材料。该碳包覆的磷酸锰铁锂复合材料由磷酸锰铁锂正极材料本体和异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆层构成，喷雾构建的异构聚吡啶复合的碳纳米管包覆层不仅能优化磷酸锰铁锂材料表面的稳定性，而且异构聚吡啶相邻C＝N基团形成的二聚体单元通过螯合作用可以为与Li+提供额外的活性位点，并为材料提供额外的对Li+容量。此外，高比容量和高电导率的表面层也形成了一个表面缓冲区，显著降低了循环极化并有效提高材料的大倍率循环性能。
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公开(公告)号：CN114464764B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202210160572.0
申请日：2022-02-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种聚苯胺包覆钒酸铁柔性电极的制备方法与应用，属于水系锌离子电池材料技术领域。该电极以碳布为柔性基底，通过水热反应‑电化学氧化聚合两步法使Fe5V15O39(OH)9·9H2O@PANI三维导电网络骨架均匀生长于碳布表面，该结构可以限制锌离子脱嵌过程中的体积效应并促进离子与电子的传输速度。同时，聚苯胺包覆层的引入还能够进一步提升电极导电性、比容量、平台电压与结构稳定性，得到的聚苯胺包覆钒酸铁材料相比于纯钒酸铁材料具有着更好的电化学性能。该电极制备方法简单高效，成本低廉，可控性高，适宜大规模生产。
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公开(公告)号：CN114639819B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210291894.9
申请日：2022-03-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种富钠锰基氧化物复合基底金属氧化物自支撑二元正极材料，包括锰基氢氧化物自支撑正极前驱体及富钠锰基氧化物复合基底金属氧化物自支撑二元正极材料。还提供了一种富钠锰基氧化物复合基底氧化物自支撑二元正极材料制备方法。本发明通过对金属网状集流体进行改性，原位生长锰基氢氧化物，在后续预钠化过程后，锰基氧化物与基底氧化物复合有效降低材料内部钠离子扩散势垒,增加离子电导率，另外也一定程度上增加内部电子电导。由于复合材料内部特殊的微观结构，为钠离子传输提供更加稳定的传输通道，减小极化，提升材料稳定性。富钠的结构为首圈SEI膜形成提供额外的钠原，提升电池整体循环效率。由于以上因素，该材料表现出出色的循环稳定性和优异的倍率性能。本发明的前驱体制备方法成本低，易实现、简单有效，为钠电正极材料的结构改性和工艺设
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公开(公告)号：CN116639735A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310530224.2
申请日：2023-05-12
Applicant: 中南大学
IPC: C01G53/00 , C01G51/04 , H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
Abstract: 本发明公开了一种具有结构紧密度差异、镍钨浓度梯度与钴原位包覆的四元前驱体制备方法和应用，其中，镍、钨含量由内至外呈逐渐升高的趋势，钴采用共沉淀工艺包覆于材料表面，材料由内至外呈“低镍、钨低紧密度内层‑高镍、钨高紧密度外层‑覆钴表面”的结构，通过控制浓度与流速使结构紧密度产生一定差异。使外层结构相对紧密并且镍富集于外层更易参与反应，释放容量，并利用湿法掺钨改性手段加强结构稳定性；同时，内层结构紧密度相对外层低，内层低镍与表层覆钴的稳定结构将高镍外层紧密保护，在合成正极材料后，为充放电过程较大的体积变化提供了缓冲空间，有效减少微裂纹的产生和有害副反应。本发明提供了一种低成本、流程短、高性能的前驱体的制备方案，适用于工业化生产。
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