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公开(公告)号：CN105742624A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610235265.9
申请日：2016-04-14
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种中空多孔级次微纳结构球形镍锰酸锂材料的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将可溶性镍盐、锰盐和尿素溶于混合溶剂中，搅拌得到混合溶液；（2）然后150~190℃水热反应4~12小时，冷却、洗涤、过滤、干燥后，制得Ni0.25Mn0.75CO3前驱体；（3）将前驱体在空气中450~550℃预烧后，先放入无水乙醇中，再加入锂源化合物，加热搅拌待乙醇挥发后，空气中700~900℃煅烧，冷却后即得LiNi0.5Mn1.5O4材料。本发明无需使用任何的模板剂，仅通过简单的柯肯达尔效应制备的中空多孔级次微纳结构球形镍锰酸锂材料同时结合了纳米一次颗粒、多孔结构和中空结构的优点，可显著提高材料的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN102659835B
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201210044140.X
申请日：2012-02-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07F9/14 , H01M10/0567
Abstract: 本发明是一种氟代磷酸酯材料的制备方法。该方法包括以下步骤：在密封的内衬聚四氟乙烯耐蚀奥氏体不锈钢容器内，加入乙基磷酸酯和铁粉，其中铁粉占乙基磷酸酯质量的1-2%，水浴加热到80-92℃时，通入氮气置换出空气，然后按照摩尔比HF：（CH3CH2O）PO4=2.5-3.5：1缓慢滴加入氢氟酸液体，加入后，继续通入氮气，直到内部压力达到2-3个大气压，恒温2-6小时后，泄压到大气压力，结束反应，再经减压蒸馏、除水和过滤，即得到所需要的产物。本发明的产物中没有当前技术中产生的盐酸等酸性物质，可以克服随后的酸解现象，产物中只有水分，去除即可；工艺简单，成本低廉，适宜大规模生产。
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公开(公告)号：CN104600285A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510026782.0
申请日：2015-01-20
Applicant: 河北工业大学
CPC classification number: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525
Abstract: 本发明为一种球形镍锰酸锂正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）称取可溶性镍盐和锰盐，溶于去离子水中制成混合溶液；（2）在步骤（1）的混合溶液中加入尿素，超声分散30分钟后再加入PEG-2000和CTAB，再超声30分钟后转移至高压反应釜中，水热反应8~20小时，自然冷却至室温，制得前驱体；（3）将步骤（2）所得前驱体先在500℃预烧2～4h后，再将其与锂源化合物混合均匀后，700~950℃下煅烧5~20小时，之后在550~700℃下退火6~15小时，待自然冷却研磨后即得所述产品。本发明采用PEG-2000和CTAB为双模板剂，通过一步水热反应即可获得粒径分布均匀的球形前驱体颗粒，经高温锂化制得的镍锰酸锂材料1C放电容量可达131.4mAh/g。
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公开(公告)号：CN104538623A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510026386.8
申请日：2015-01-20
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种类球形镍锰酸锂正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）根据LiNi0.5Mn1.5O4化学计量比称取可溶性锰盐和镍盐溶于有机溶剂中，其中金属离子的总浓度为0.2~2 M；（2）以尿素为均匀沉淀剂，CTAB和PVP为双模板剂，通过一步溶剂热反应制得絮花状类球形Ni0.25Mn0.75CO3前驱体，再经高温锂化制得类球形镍锰酸锂正极材料。本发明采用阴离子型表面活性剂CTAB与非离子型高分子化合物PVP为双模板剂来控制得到絮花状类球形前驱体颗粒，该种形貌颗粒具有较大的比表面积，而且片与片之间有很多孔隙，有利于随后锂化过程中与锂源的接触与渗透，可使锂化温度大大降低。
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公开(公告)号：CN102659835A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210044140.X
申请日：2012-02-26
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07F9/14 , H01M10/0567
Abstract: 本发明是一种氟代磷酸酯材料的制备方法。该方法包括以下步骤：在密封的内衬聚四氟乙烯耐蚀奥氏体不锈钢容器内，加入乙基磷酸酯和铁粉，其中铁粉占乙基磷酸酯质量的1-2%，水浴加热到80-92℃时，通入氮气置换出空气，然后按照摩尔比HF：（CH3CH2O）PO4=2.5-3.5：1缓慢滴加入氢氟酸液体，加入后，继续通入氮气，直到内部压力达到2-3个大气压，恒温2-6小时后，泄压到大气压力，结束反应，再经减压蒸馏、除水和过滤，即得到所需要的产物。本发明的产物中没有当前技术中产生的盐酸等酸性物质，可以克服随后的酸解现象，产物中只有水分，去除即可；工艺简单，成本低廉，适宜大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101752564B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010031395.3
申请日：2010-01-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: H01M4/58 , H01M4/1397 , C01B25/45
Abstract: 本发明是一种一维纳米结构的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法。该方法包括以下步骤：第一步，分别加入氢氧化锂溶液和磷酸，再以一定的速度匀速加入铁源溶液，其中加入物质的配比为摩尔比Li∶Fe∶P＝3.0∶1.0∶1.0～1.15，搅拌10～30分钟后，加入pH值调节剂，使反应体系的初始pH值为6.5～8.0，然后，于140～180℃反应60～480分钟；第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥；第三步，碳包覆处理。本发明可以以生产硫酸亚铁的原料液为铁源，通过调节反应体系的pH值和控制加料速度，生产出性能优良的产品，省去硫酸亚铁的结晶、干燥等工序，有利于降低水电消耗，设备投资小，工艺简单可控，产品的批次稳定性好。
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公开(公告)号：CN101172594A
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200710059805.3
申请日：2007-10-11
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明用于制备磷酸铁锂材料的磷酸铁的制备方法，它涉及重金属磷酸盐，其步骤是：将分析纯可溶性铁盐溶于蒸馏水，配制成0.05～5M的水溶液，加入质量为铁盐质量0.01～3％的阴离子表面活性剂，然后按照摩尔比为Fe3+∶PO43－＝1∶0.8～1.2的比例加入分析纯磷酸并搅拌均匀，在搅拌状态下缓慢加入浓度为1～9M的碱性溶液，加料时间大于1小时，直到溶液pH值达到6～7，将磷酸铁沉淀物质过滤，过滤出的磷酸铁用其重量2～5倍的蒸馏水洗涤3～5遍，在真空条件下，于60～90℃范围内烘干，得到产品FePO4·2H2O粉体。本发明方法制得的带有两个结晶水的磷酸铁产品，具有很高的反应活性，用它制成的磷酸铁锂材料性能优于用市售磷酸铁产品制成的磷酸铁锂材料。
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公开(公告)号：CN101121509A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710058353.7
申请日：2007-07-23
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，它涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入经过精制的二价铁盐溶液，然后再密封高压釜，于140～170℃反应200～480分钟，此时对应于体系的自生压力为0.36～0.85MPa，加入物质的配比为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以亚铁离子浓度计为0.2～1.0mol/L，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理，得到磷酸铁锂产品。本发明工艺简单，产品的批量稳定性好，电化学性能较好，纯度可达99％以上，粒径D50在1.5～2μm，分布均匀。
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公开(公告)号：CN118645579A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410748768.0
申请日：2024-06-12
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 本发明为一种有机羧酸处理原位构筑保护层的锌金属负极制备方法与应用。该方法利用有机羧酸水溶液与商业锌箔表面发生反应对锌金属负极进行改性，即采用苹果酸、己二酸等有机羧酸刻蚀锌箔表面，于锌箔表面原位形成均匀且致密的保护层，制备具有优良电化学性能、高稳定性涂层的锌金属负极。本发明制备方法简单、原料易得，经过表面改性的锌金属负极的循环稳定性得到显著提高，具有重要的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN116799192A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202311007397.2
申请日：2023-08-11
Applicant: 河北工业大学
Abstract: 一种复合型有机涂层修饰的锌金属负极的制备方法与应用。该方法包括以下步骤：将高分子聚合物与聚苯胺加入到有机溶剂中，得到混合溶液；然后将混合溶液涂覆在预处理后的锌箔表面，经真空干燥得到复合型有机涂层修饰的锌金属负极。所述的聚苯胺为导电态聚苯胺；所述的高分子聚合物为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。本发明制备方法简单，原料便宜易得，对于锌金属负极的实际应用具有重要价值。
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