公开(公告)号：CN103524488A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310490778.0

申请日：2013-10-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C10H8BrN3O3，分子量为：298.09。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103450160A

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201310431506.3

申请日：2013-09-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  张春练

IPC: C07D401/14

Abstract: 本发明公开了一种化合物Zhangshuhua1及原位合成方法。化合物Zhangshuhua1的分子式为C34H26Cl3N9O9，分子量为810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具体步骤为：（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液洗涤，得到单晶级化合物Zhangshuhua1。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103319506A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310281414.1

申请日：2013-07-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  赵儒霞

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L3)2]原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于8-12毫升体积比为3：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90℃下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L3)2]配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。