通过热解氨基甲酸酯生产异氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN102712580A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201180006310.9

    申请日:2011-01-18

    CPC classification number: C07C263/04 B01D3/143 C07C265/14

    Abstract: 本发明涉及一种通过热解也称作氨基甲酸的酯或氨酯的氨基甲酸酯而生产异氰酸酯的方法。氨基甲酸酯分解作为制备异氰酸酯的无光气方法变得日益重要。已提出用于在工业上实施氨基甲酸酯分解的各种装置,尤其是塔(EP0795543)、流化床反应器(EP555628和DE19907648)、降膜蒸发器或薄膜蒸发器(EP0092738)。氨基甲酸酯分解可以以液相或气相进行。热解氨基甲酸酯时的问题为形成大分子量副产物,所述副产物由于分解产物本身或与原料的进一步反应产生。所述副产物可导致在装置上的沉积,因此使连续操作受到限制,并导致产率损失。残留物尤其包含脲基甲酸酯和异氰脲酸酯。所述副产物由半氨酯(氨基甲酸半酯,即包含氨酯和异氰酸酯官能团的双官能化合物,双氨酯分解的中间体)本身反应而形成。为了防止所述问题,分解产物异氰酸酯和醇必须尽可能快地从氨基甲酸酯分解气体中分离。还已知在分解过程中逆反应和继续反应的问题由于在溶剂存在下实施氨基甲酸酯分解而得以减少,这是因为异氰酸酯和醇的逆反应(氨酯化)以及继续反应的反应速率取决于溶剂类型和溶剂的稀释。例如J.H.Saunders和K.C.Frisch:Polyurethanes,Chemistry and Technology,1962,第146页,表10给出了关于异氰酸酯与醇在不同溶剂存在下的反应性数据。

    通过变压精馏从三*烷/甲醛/水混合物中分离三*烷的方法

    公开(公告)号:CN101588851B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200880003152.X

    申请日:2008-01-23

    CPC classification number: C07D323/06 B01D3/146 B01D3/148

    Abstract: 本发明涉及一种从含有甲醛、三噁烷和水的入口料流(I)中分离三噁烷的方法。所述方法包括:a)制备入口料流(I),其包含甲醛作为主要组分且三噁烷和水作为辅助组分,b)将包含甲醛作为主要组分且三噁烷和水作为辅助组分的入口料流(I)、循环料流(V)和循环料流(VII)供入第一蒸馏步骤中并在0.1-2.5巴的压力下蒸馏,从而获得包含甲醛作为主要组分且水作为辅助组分的料流(II),包含三噁烷为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的料流(III)以及包含水、三噁烷和甲醛的料流(X),c)任选在低沸化合物分离步骤中从料流(III)分离低沸化合物之后在第二蒸馏步骤中在0.2-17.5巴的压力(第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步骤中的压力高0.1-15巴)下蒸馏料流(III)。获得主要包含三噁烷的料流(IV)以及包含三噁烷作为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的循环料流(V),d)将料流(X)和任选包含水作为主要组分的料流(IX)供入第三蒸馏步骤中并在1-10巴的压力下进行蒸馏,从而获得主要包含水的料流(VI)及包含甲醛作为主要组分且水和三噁烷作为辅助组分的循环料流(VII)。

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