一种人参皂苷Rg1,Re,Rb1的双内标高效液相色谱检测方法

    公开(公告)号:CN109425671A

    公开(公告)日:2019-03-05

    申请号:CN201710787407.7

    申请日:2017-09-04

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于药物分析学领域,涉及一种人参皂苷的双内标高效液相色谱检测方法,特别涉及一种人参中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的双内标高效液相色谱检测方法。本发明的检测方法中,高效液相色谱采用C18色谱柱,磷酸水溶液、乙腈为流动相梯度洗脱,根据样品的保留时间进行人参皂苷的定性分析,根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有快速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

    一种原人参二醇人体内代谢产物检测方法

    公开(公告)号:CN106918652A

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510998595.9

    申请日:2015-12-26

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: G01N30/02 G01N2030/027

    Abstract: 本发明属药物分析学领域,涉及一种血浆或尿液样品中原人参二醇人体内代谢产物检测方法。本发明方法中,使用Agilent 1290超高效液相色谱仪串联AB 5600+Q TOF高分辨质谱仪,配ESI电喷雾离子源,色谱柱为Agilent Eclipse plus C18RRHD 1.8μm,2.1x 50mm,流动相为0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,流动相梯度洗脱,洗脱过程为0-1min 95%A,1-1.5min 95%-75%A,1.5-6.0min 75%-25%A,6.0-12.0min 25%-0%A,12.0-13.0min 0%A,13.0-15.0 0%-95%A定性检测原人参二醇人体内代谢产物,通过与空白样品对比,识别未知代谢产物。所述方法具有高速、灵敏、高分辨率、高分离度等优点。

    一种分离纯化原人参二醇体内代谢产物的方法

    公开(公告)号:CN106918490A

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201510998591.0

    申请日:2015-12-26

    Applicant: 复旦大学

    CPC classification number: G01N1/34 G01N30/14

    Abstract: 本发明属于药物分析学领域,涉及一种分离纯化粪便样品中原人参二醇体内代谢产物的方法。本发明方法采用硅胶层析柱粗分离后,再使用质谱引导的制备液相纯化,两种分离方法结合,制得代谢产物纯品。本方法的硅胶层析柱分离与制备液相分离连续应用可以快速、高效、一次纯化得到多种代谢产物纯品;硅胶层析柱和制备色谱梯度洗脱条件可以在短时间内实现多种未知物质的分离纯化;本方法以粪便作为待分离样品,价格低廉、易于采集和累积,便于分离纯化制得大量代谢产物纯品。进一步为核磁共振检测确定未知化合物结构提供基础,以及为原人参二醇体内代谢过程提供可靠的分析手段。

    一种基于氟固相萃取技术的水样中有机氟化物的富集方法

    公开(公告)号:CN106124672A

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201510225345.1

    申请日:2015-05-04

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种基于氟固相萃取技术的水样中有机氟化物的富集方法。本方法采用新的填充(Si(CH2)2C8F17)键合硅胶的氟固相萃取小柱,对萃取小柱活化后上样,采用一定的溶剂进行清洗和洗脱,以提取不同来源水样中的有机氟化物,经氮吹后,以一定的溶剂复溶后用液相串联质谱或气相串联质谱分析,测定水样中有机氟化物的含量;使用后的氟固相萃取小柱经再生溶剂清洗后可重复使用多次。本方法具有萃取速度快、效率高、选择性好、安全无污染、可重复使用的优点;与色谱质谱联用法结合,可用于准确测定水样中有机氟化物的含量;在环境污染领域有应用前景,能为环境中有机氟化物的含量监测提供技术支持。

    一种分析原料药中残留有机溶剂的方法

    公开(公告)号:CN102564836A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201010583164.3

    申请日:2010-12-12

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,涉及一种利用微萃取技术分析原料药中残留有机溶剂的方法,尤其是利用超声波辅助分散液相微萃取技术分析原料药中残留有机溶剂的方法。本发明主要考察指标为在水中溶解度较小的有机溶剂。本方法将原料药溶解在定量的水中,加入体积的密度比水大的有机溶剂作为萃取剂,在一定时间超声波辅助下进行分散液相微萃取,离心,取下层有机溶剂层,用毛细管气相色谱法分析测定原料药中残留有机溶剂的含量。本方法简便,快速,成本低,富集效率高,对环境友好,适用于水溶性药物的残留有机溶剂测定。本法与毛细管气相色谱结合,可用于准确测定原料药中残留有机溶剂的含量,以此评价原料药的质量。

    中药陆英颗粒有效成分及含量的测定方法

    公开(公告)号:CN1833670A

    公开(公告)日:2006-09-20

    申请号:CN200610023189.1

    申请日:2006-01-10

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属分析化学领域,具体涉及一种中药陆英颗粒有效成分鉴定及含量的测定方法。本方法以HPLC/MS法对中药陆英颗粒的有效成分多肽进行初步鉴定之后,再采用高效液相色谱法测定其有效成分多肽的含量。此方法能排除其他物质对有效成分多肽的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对中药陆英颗粒的有效成分多肽进行高效液相色谱测定,多肽对照品缩宫素线性范围0.01~0.5mg/mL,最小检出量40ng。加样回收率97~102%,RSD小于2%。本发明可准确地用于中药陆英颗粒的有效成分多肽鉴定及含量测定。

    一种测定胆碱浓度的方法
    39.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1202423C

    公开(公告)日:2005-05-18

    申请号:CN02111524.9

    申请日:2002-04-27

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 左明 刘振

    Abstract: 本发明属分析化学领域,具体涉及一种测定胆碱浓度的方法。本方法以异氰酸酯或异硫氰酸酯对样品中胆碱进行化学衍生化之后,采用高效液相色谱法测定胆碱衍生物。本方法能排除其他物质对胆碱的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对胆碱进行高效液相色谱测定,线性范围50-1000ng,最小检出量10ng。血浆中胆碱回收率91%以上,RSD小于9.5%。本发明可准确地用于血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料以及保健食品、药品、饲料、动植物天然提取物中胆碱浓度的定量测定。

    一种测定胆碱浓度的方法
    40.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1419121A

    公开(公告)日:2003-05-21

    申请号:CN02111524.9

    申请日:2002-04-27

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 段更利 左明 刘振

    Abstract: 本发明属分析化学领域,具体涉及一种测定胆碱浓度的方法。本方法以异氰酸酯或异硫氰酸酯对样品中胆碱进行化学衍生化之后,采用高效液相色谱法测定胆碱衍生物。本方法能排除其他物质对胆碱的干扰,采用通用型的液相色谱柱和紫外检测器即可对胆碱进行高效液相色谱测定,线性范围50-1000ng,最小检出量10ng。血浆中胆碱回收率91%以上,RSD小于9.5%。本发明可准确地用于血浆、尿液、脑脊液、生物组织等生物材料以及保健食品、药品、饲料、动植物天然提取物中胆碱浓度的定量测定。

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