3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101845025B

    公开(公告)日:2012-04-25

    申请号:CN201010213910.X

    申请日:2010-06-30

    Abstract: 3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法,它涉及1,3-噁唑烷-2-酮的不饱和酰基取代衍生物的制备方法。本发明解决现有3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法存在工艺复杂、反应条件苛刻、反应周期长、反应产率低和生产成本高的问题。本发明的制备方法:将1,3-噁唑烷-2-酮粉末溶于四氢呋喃溶剂中,再加入缚酸剂三乙胺和活化后的4分子筛粉末,搅拌得溶液;然后向溶液中滴加α,β-不饱和酰氯,再将反应后的反应体系萃取,将油层依次洗涤、干燥和浓缩,再重结晶即可。本发明反应条件温和,制备仅为5~10分钟;替代传统两步法,工艺简化;生产成本降低;得到针状晶体,纯品收率达75%以上。

    用于亚麻纤维漂白的过氧乙酸稳定增效剂

    公开(公告)号:CN101581033B

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN200810064484.0

    申请日:2008-05-13

    Abstract: 用于亚麻纤维漂白的过氧乙酸稳定增效剂。现有的稳定剂对过氧乙酸的稳定效果并不能满足工业生产的需要,而且有些成本较高。所以目前过氧乙酸还难以在漂白工业中得到广泛应用。本发明组成为:硅酸钠3-10%,锡酸钠0-2%,焦磷酸钠2-5%,过氧乙酸氧化催化剂为钒酸铵,其用量为0.1-.05%,其余为玉米淀粉氧化水解产物。本发明以玉米淀粉氧化水解产物作为稳定剂的主要成分,通过络合金属离子、分散固体污垢及稳定漂白体系pH值作用使过氧乙酸稳定,再辅以硅酸钠、锡酸钠、焦磷酸钠等组成复合稳定剂,钒酸铵作为过氧乙酸氧化催化剂,组成过氧乙酸稳定增效剂。本产品用作亚麻纤维漂白的过程中过氧乙酸稳定增效剂。

    微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法

    公开(公告)号:CN101786967A

    公开(公告)日:2010-07-28

    申请号:CN201010129090.6

    申请日:2010-03-22

    Abstract: 微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法,它涉及一种酯的合成方法。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺反应时间长,只能采用间歇操作的方式生产的问题。本方法如下:在微波反应器中将4,4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯混合后加入ZS-6催化剂,然后在微波反应器功率为60W~250W、温度为150℃~200℃的条件下反应,冷却至室温,过滤,分离,重结晶,得到4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。本发明反应时间短,适合连续的工业化生产;本发明方法4,4’-二氨基二苯甲烷的转化率可达99.6%,4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率可以达到98.1%。

    一种紫外线吸收剂UV-3030的精制方法

    公开(公告)号:CN117229171A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202311198613.6

    申请日:2023-09-15

    Abstract: 一种紫外线吸收剂UV‑3030的精制方法,以达到去除重结晶得到的UV‑3030产品中以分子加和物形式存在的各种有机溶剂,使其熔点达到174‑176℃的目的。所述紫外线吸收剂UV‑3030的精制方法是按下面方法实现的:将使用甲苯、二甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等有机溶剂或混合溶剂重结晶得到的产品(干燥后熔点125‑140℃)悬浮于二硫化碳溶液中,加热回流一定时间,过滤,干燥即得到熔点174‑176℃的精制产品,精制收率大于95%。本精制方法具有工艺简单,绿色环保,成本低的优点,得到的产品纯度高,熔点符合产品要求。

    一种检测铝离子的荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN112266334B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202011158995.6

    申请日:2020-10-27

    Abstract: 一种检测铝离子的荧光探针及其制备方法与应用,涉及一种含偶氮结构的萘酚衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的荧光探针制备流程为:将制备的6‑氨基间甲酚重氮盐水溶液滴加到1‑萘酚的甲醇溶液中发生亲电取代反应,生成偶氮结构荧光探针。本发明中的荧光探针,在MeOH/HEPES(9/1,v/v)溶液中,可以快速络合铝离子,引起检测体系荧光效应变化,实现对铝离子的“off‑on”检测。该探针制备简单,性质稳定,在铝离子检测过程中具有响应时间短、灵敏性高、离子选择性好、抗干扰性强等优点,并在检测中草药铝离子中得到应用。

    一种基于深度学习的钢板表面缺陷检测方法

    公开(公告)号:CN114841957A

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202210476171.6

    申请日:2022-04-29

    Inventor: 刘波 董静薇

    Abstract: 一种基于深度学习的钢板表面缺陷检测方法,属于钢板表面缺陷检测技术领域。所述方法为:收集钢板表面缺陷样本并进行预处理;将预处理后的缺陷图像输入预先训练好的缺陷检测模型进行钢板表面缺陷的智能识别;利用处理后的样本训练深度学习神经网络模型,得到训练好的深度学习神经网络模型,用于识别钢板表面缺陷;利用训练好的深度学习神经网络模型进行钢板表面缺陷检测。本发明在显微成像的基础上借助深度学习算法进行钢板表面缺陷的定量检测,避免了传统人工目视检测过程中,检测人员的主观干扰及难以准确量化等问题。

    一种新的9-蒽甲酸制备方法

    公开(公告)号:CN114573452A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202210278113.2

    申请日:2022-03-21

    Abstract: 本发明主要涉及由9‑蒽甲醛出发制备9‑蒽甲酸的方法。实现本发明效果的具体操作方法为:一.将9‑蒽甲醛溶于乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中,再加入氯酸钾水溶液,0‑5℃下搅拌,滴加稀硫酸使氧化反应开始进行。取有机相溶液用TLC检测反应进行程度,9‑蒽甲醛全部消耗时停止反应;二、向反应体系中加入NaCl使水相饱和,分出有机相,水相用乙酸乙酯洗涤2次,洗液与有机相合并,用盐水洗涤2次。减压蒸出大部分有机溶剂,蒸馏残余物中加水析出9‑蒽甲酸粗产品;三、9‑蒽甲酸粗产品溶于5%NaOH水溶液中,过滤除去未反应的9‑蒽甲醛,滤液经活性炭脱色处理后加入稀盐酸调节溶液pH至3‑4,9‑蒽甲酸析出,过滤,干燥得到精制9‑蒽甲酸。实验结果表明,在优化的反应条件下,9‑蒽甲醛的转化率大于99%,9‑蒽甲酸产率大于95%,产品纯度经液相色谱分析可达99.5%。

    一种丙酮氰醇与卤代烷反应制备腈的方法

    公开(公告)号:CN110003047B

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN201910369900.6

    申请日:2019-05-06

    Abstract: 本发明提供一种丙酮氰醇与卤代烷反应制备腈的方法。本发明是用丙酮氰醇作为氰化试剂,解决了现有制备方法中使用剧毒的氰化钠、氰化钾或价格昂贵的三甲基硅氰作氰源,反应时间长,产率较低,反应条件严格等问题。方法:将丙酮氰醇溶解在由非质子性高沸点偶极溶剂与非质子性低沸点溶剂组成的混合溶剂中,加入催化剂氢氧化锂,25‑50℃下搅拌一小时后加入卤代烷,继续反应2‑3小时,加入饱和食盐水洗涤两次,分出有机层,干燥后,蒸除溶剂,可得腈类化合物。本发明制备腈类化合物的方法反应毒性较小,工艺简单,易操作,生产成本低,产率达95%以上。

    一种环境友好的抗硬水黄腐植酸钾的制备方法

    公开(公告)号:CN109437987B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201910010509.7

    申请日:2019-01-07

    Abstract: 一种环境友好的抗硬水黄腐植酸钾的制备方法,是要解决现有方法制备的黄腐植酸钾产品耐硬水性能较差的问题。方法:一、将煤粉悬浮在水中,加入H2O2、NaNO3和固体酸催化剂,搅拌反应,二、向反应体系中加入KOH,然后用氨水调节溶液pH值至9.0,继续搅拌,离心分离,所得液体即为黄腐植酸钾溶液;三、将黄腐植酸钾溶液真空浓缩,用喷雾干燥的方式得到固体黄腐植酸钾。本发明制备的黄腐植酸钾有很高的抗硬水活性,在没有任何抗凝添加剂的条件下,30度硬水配置的稀溶液放置120小时没有絮凝现象发生。本发明用于制备黄腐植酸钾。

    一种检测铝离子的荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN112266334A

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN202011158995.6

    申请日:2020-10-27

    Abstract: 一种检测铝离子的荧光探针及其制备方法与应用,涉及一种含偶氮结构的萘酚衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的荧光探针制备流程为:将制备的6‑氨基间甲酚重氮盐水溶液滴加到1‑萘酚的甲醇溶液中发生亲电取代反应,生成偶氮结构荧光探针。本发明中的荧光探针,在MeOH/HEPES(9/1,v/v)溶液中,可以快速络合铝离子,引起检测体系荧光效应变化,实现对铝离子的“off‑on”检测。该探针制备简单,性质稳定,在铝离子检测过程中具有响应时间短、灵敏性高、离子选择性好、抗干扰性强等优点,并在检测中草药铝离子中得到应用。

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