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公开(公告)号：CN101606976B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200910069612.5
申请日：2009-07-06
Applicant: 南开大学
IPC: B01D15/00 , A61K36/59 , A61P35/00 , A61P11/00 , A61P9/12 , A61P1/16 , A61P9/10 , A61P27/02 , A61P29/00 , A61K125/00
Abstract: 原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。
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公开(公告)号：CN100509815C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200710056757.2
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C07D491/153 , C07D491/16 , A61K36/59
Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30-50%和70-90%乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98%，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN101422723A
公开(公告)日：2009-05-06
申请号：CN200810153094.0
申请日：2008-11-14
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/26 , B01J20/30 , A61K36/539 , A61P35/00 , C07D311/32
Abstract: 本发明涉及植物有效成分的提取和分离技术领域，具体地说是运用大孔吸附树脂方法提取半枝莲中所含木樨草素和芹菜素的方法。本发明将半枝莲干燥、粉碎，用乙醇水溶液提取回收乙醇，稀释过滤得澄清水溶液，为吸附上柱液；将自行合成的吸附树脂MDG装入吸附柱中，将上柱液通过树脂柱吸附，然后以乙醇水溶液解吸，将解吸液减压蒸馏回收乙醇、浓缩、真空干燥，得到半枝莲黄酮类抗肿瘤活性成分的提取物。本发明通过“吸附－解吸”一步工艺，得到高纯度的木犀草素和芹菜素提取物，工艺简单，环境友好、不使用有毒溶剂、生产成本低廉、树脂可重复使用，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101264442A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810052877.X
申请日：2008-04-25
Applicant: 南开大学
IPC: B01J20/30 , C07D455/03
Abstract: 一种含极性基团的吸附树脂制备方法及该树脂在延胡索总生物碱纯化中的应用。本发明是将明胶或聚乙烯醇溶解于水中配成水相溶液；以丙烯酸甲酯、苯乙烯及二乙烯苯组成单体相，加入长链烷烃作为致孔剂，与单体相共同组成油相；水相与油相按体积比为3∶1混合，偶氮二异丁氰作为引发剂，经过聚合反应得到含极性基团的吸附树脂。其应用是将延胡索粉碎，用乙醇提取并转入水中，得到的澄清水溶液通入装有上述吸附树脂的树脂柱吸附，依次用水和乙醇水溶液洗涤，再用醋酸－乙醇水溶液洗脱，分洗脱液经减压蒸馏、真空干燥得固体物延胡索乙素，纯度为15～20％。本发明工艺简单、不使用毒性有机溶剂，投资成本低、易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN100391828C
公开(公告)日：2008-06-04
申请号：CN200610014735.5
申请日：2006-07-07
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明属于用有机物球形颗粒模板制备多孔无机物球形颗粒的技术领域，特别涉及制备球形多孔金属氧化物的通用方法及其用途。本发明采用离子交换树脂作为模板，通过同金属盐作用形成络合物或鳌合物后用碱沉淀，干燥，焙烧去除有机物模板和碳后可以合成氧化铁、氧化铝、氧化钛和氧化钴以及其他一系列具有多尺度孔结构的金属氧化物球。所合成的球形多孔金属氧化物由其较高的比表面积、多尺度的孔径、孔壁上纳米级的活性组分以及大球的形貌等特点在催化、吸附和色谱等领域具有重要的用途。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1884047A
公开(公告)日：2006-12-27
申请号：CN200610014735.5
申请日：2006-07-07
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明属于用有机物球形颗粒模板制备多孔无机物球形颗粒的技术领域，特别涉及制备多孔金属氧化物球的通用方法及其用途。在本发明采用离子交换树脂作为模板，通过同金属盐作用形成络合物或鳌合物后用碱沉淀，干燥，焙烧去除有机物模板和碳后可以合成包括氧化铁、氧化铝、氧化钛和氧化钴在内的一系列具有多尺度孔结构的金属氧化物球。所合成的多孔金属氧化物球由其较高的比表面积、多尺度的孔径、孔壁上纳米级的活性组分以及大球的形貌等特点在催化、吸附和色谱等领域具有重要的用途。
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公开(公告)号：CN111333764B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202010290855.8
申请日：2020-04-14
Applicant: 南开大学
IPC: C08F214/04 , C08F226/02 , C08F222/38 , C08F220/20 , C08F2/14 , B01D15/20
Abstract: 本发明提供了一种弱阴离子层析介质及其制备方法和应用，属于离子交换层析技术领域。本发明提供的弱阴离子层析介质的制备方法包括如下步骤：将四氯乙烯和司班80溶解于液体石蜡中，得到油相；将烯丙基胺类盐、甲基丙烯酸羟基酯、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、致孔剂、pH值为7的缓冲液及引发剂混合，得到水相；将所述油相和水相混合，在保护气氛下进行共聚反应，得到弱阴离子层析介质。本发明所提供的制备方法得到的弱阴离子层析介质具有与介质修饰型填料相当的耐压性和色谱展宽行为，且离子交换量大，因而具有更高的吸附载量。
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公开(公告)号：CN102603984B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210014252.0
申请日：2012-01-16
Applicant: 南开大学
IPC: C08F257/00 , C08F218/08 , C08F8/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , C07H15/256 , C07H1/08
Abstract: 一种高比表面羟基树脂的合成，步骤是：1）将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中得到水相；2）将二乙烯苯、甲苯混合和引发剂混合均后得到油相；3）将油相加入水相中得到进行反应得到树脂前体；4）将树脂前体与甲苯混合，加入乙酸乙烯酯和偶氮二异丁腈得到混合液；5）将水相加入到混合液中，进行反应制得带有酯基的树脂；6）将带有酯基的树脂与氢氧化钠水溶液混合，进行反应制得高比表面羟基树脂，用于甜菊叶粗提液中提取甜菊苷。本发明的优点：不改变现有的甜菊糖提取工艺，保持了吸附树脂提取工艺简便、无需使用低沸点和有毒的有机溶剂、树脂可重复使用等优势，吸附树脂性能的极大改善，大大提高了生产效率，降低生产成本，有很好的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN102603984A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210014252.0
申请日：2012-01-16
Applicant: 南开大学
IPC: C08F257/00 , C08F218/08 , C08F8/12 , B01J20/26 , B01J20/30 , C07H15/256 , C07H1/08
Abstract: 一种高比表面羟基树脂的合成，步骤是：1）将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中得到水相；2）将二乙烯苯、甲苯混合和引发剂混合均后得到油相；3）将油相加入水相中得到进行反应得到树脂前体；4）将树脂前体与甲苯混合，加入乙酸乙烯酯和偶氮二异丁腈得到混合液；5）将水相加入到混合液中，进行反应制得带有酯基的树脂；6）将带有酯基的树脂与氢氧化钠水溶液混合，进行反应制得高比表面羟基树脂，用于甜菊叶粗提液中提取甜菊苷。本发明的优点：不改变现有的甜菊糖提取工艺，保持了吸附树脂提取工艺简便、无需使用低沸点和有毒的有机溶剂、树脂可重复使用等优势，吸附树脂性能的极大改善，大大提高了生产效率，降低生产成本，有很好的实际应用前景。
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