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公开(公告)号：CN106111132B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201610432260.5
申请日：2016-06-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J23/60 , B01J23/89 , C07C253/14 , C07C255/50
Abstract: 本发明公开了一种用于制备芳香族氰基化合物的Pd‑Zn双金属催化剂，所述催化剂通过如下步骤制备：将醋酸钯与锌盐在DMF中搅拌均匀，并加入一定量的PVP作为稳定剂，搅拌至溶液澄清透明，加入还原剂KBH4搅拌反应，得到Pd‑Zn双金属催化剂。本发明使用Pd‑Zn双金属纳米颗粒作为催化剂，反应过程中不需要再加入配体，催化剂为纳米级别，催化活性位点与反应底物的接触几率更大，催化活性更高，并且催化剂中Pd与Zn形成合金结构，能有效的防止金属Pd被毒化，延长催化寿命。
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公开(公告)号：CN109734613A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910076411.1
申请日：2019-01-26
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C221/00 , C07C225/22 , C07C253/30 , C07C255/58 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种β-氨基α,α-二氟酮类化合物的合成方法，其步骤为:芳香胺、芳香醛和二氟烯醇硅醚依次加入反应容器中，加入乙腈作为溶剂，常温搅拌6 h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，经柱层析分离得到产物。本发明具有以下优点：(1)反应条件温和，在常温下即可进行；(2)反应无需加入其他添加剂；(3)反应后处理简单，废液排放量少；(4)反应选择性好，产率高。
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公开(公告)号：CN106748802B
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201611220037.0
申请日：2016-12-26
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C209/18 , C07C209/16 , C07C211/52 , C07C211/15 , C07C213/02 , C07C217/16
Abstract: 本发明公开了一种氟仲胺类化合物的合成方法。以五甲基环戊二烯氯化铱二聚体为金属催化剂，氟化醇为氟烷基来源，碱作为助催化剂，通过下列步骤制备氟仲胺：有机溶剂中，在过渡金属铱催化剂与碱的作用下，伯胺与氟化醇反应，制得含氟仲胺类化合物。本发明提供的方法克服了现有技术中，含氟烷基化试剂毒性大、不稳定、需要提前制备，反应操作复杂，步骤繁琐等缺陷，并可获得可观的收率。采用的氟化醇容易获得、且化学性质稳定、毒性低。该方法反应过程简单，具有很高的原子经济性和步骤经济性，节能环保，操作简单。采用[Cp*IrCl2]2作为催化剂，反应过程中不需要再加入配体，体系容易实现。
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公开(公告)号：CN106674171B
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201611198471.3
申请日：2016-12-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明公开了一种3‑三氟甲基苯酞的制备方法，其步骤为：2‑甲酰基苯甲酸酯、三氟甲基三甲基硅烷和碳酸钾按比例混合后加入有机溶剂，搅拌反应，反应结束后，用乙酸乙酯和水萃取，分离得到有机相，干燥，减压蒸馏除去溶剂，经柱层析得到产物3‑三氟甲基苯酞。本发明选用廉价易得的2‑甲酰基苯甲酸酯作为原料，反应活性高，反应条件温和，无需添加过渡金属盐作为催化剂，降低环境危害，采用一锅两步法反应，产物收率高，副产物少，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106831599A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710124212.4
申请日：2017-03-03
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D235/22 , C07D233/56
Abstract: 本发明公开了一种1‑二氟甲基咪唑及其衍生物的合成方法，其特征在于，将二氟溴乙酸乙酯、底物咪唑及其衍生物、碱溶解于反应溶剂中，并加热搅拌混合液使之发生二氟甲醚化反应，其中底物为苯并咪唑，2‑苯基苯并咪唑，5‑硝基苯并咪唑，5，6‑二甲基苯并咪唑，咪唑，2‑甲基咪唑，2‑乙基咪唑。本发明以二氟溴乙酸乙酯作为二氟甲基化试剂，无需消耗臭氧，绿色环保，整个反应条件温和，后处理简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106674277A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611199880.5
申请日：2016-12-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07F9/40
CPC classification number: C07F9/4056 , C07F9/4075
Abstract: 本发明公开了一种烯磷酸酯化合物的制备方法，所述方法以摩尔比为1:4～6的芳基乙烯和磷酸酯为原料，三氯化铁和铜盐为催化剂，二叔丁基过氧化物为氧化剂，与三乙胺混合后，加入有机溶剂，惰性气体保护下，在90～110℃下反应，反应结束后，水洗，旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯磷酸酯类化合物。本发明使用非贵金属铜和铁作为催化剂，采用的反应物芳基乙烯和磷酸酯价格低廉，毒性较低，氧化剂绿色环保，烯磷酸酯类化合物的合成反应产率高。
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公开(公告)号：CN103922896B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201310634939.9
申请日：2013-12-03
Applicant: 南京理工大学
Inventor： 蔡春
IPC: C07C37/055 , C07C39/15
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种由二苯并呋喃制备邻苯基苯酚的方法。所述方法是在芳烃或醇有机溶剂中，以金属为催化剂，氮杂卡宾及其含氟衍生物为配体，在一定的氢气压力和温度下进行氢解反应，反应结束后，催化剂经沉淀、过滤、分离后循环使用，反应液蒸馏回收溶剂后，所得的混合物经精馏得到高纯度的邻苯基苯酚。在本发明申请的反应条件之下，二苯并呋喃的转化率大于96%，邻苯基苯酚的选择性大于92%，催化剂可以循环使用，具有实际应用价值。
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公开(公告)号：CN104557751A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510003655.9
申请日：2015-01-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D251/18
CPC classification number: C07D251/18
Abstract: 本发明公开了一种用硫脲合成均三嗪胺类物质的方法。所述方法以硫脲和苯甲醛类化合物作为原料，在碱性条件下发生反应，经萃取分离后得到均三嗪胺类化合物。与现有技术相比，本发明的显著优点有：（1）硫脲和甲醛类物质作为原料，与常规的原料相比，价格低廉，来源广泛，化学毒性低，降低合成成本。（2）本反应涉及固液和固固反应，不涉及气相条件，反应设备要求简单。（3）合成条件简单，后处理容易。（4）本反应只需要一步就可以得到目标产物，合成路线简单。
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公开(公告)号：CN103193587B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310129601.8
申请日：2013-04-16
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明提供一种绿色环保、操作简单、产率高、纯度高的四氟金刚烷衍生物的合成方法。具体包括步骤：金刚烷中加入Selectfluor(1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐)，催化剂，溶剂为甲醇和水的混合溶液，于10~50℃下反应，一步合成1，3，5，7-四氟金刚烷。本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）本发明使用的氟化试剂是新型的固体氟化试剂，便于储存，使用，无毒无污染；（2）一步合成四氟金刚烷衍生物，合成步骤短，产率72%；（3）反应条件温和，无需高温，高压，无需耐腐蚀反应容器，无需特殊反应仪器。
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公开(公告)号：CN102850202B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210357713.4
申请日：2012-09-24
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C49/796 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用无氟溶剂氟两相催化技术制备查尔酮的方法。它包括以下步骤：将DMAP和含氟烷基碘化物溶于二氯甲烷中，并在室温下搅拌反应生成白色固体，在高温下真空干燥得到含氟DMAP；将含氟DMAP加入到含正辛烷的反应器中，再加入苯乙酮和苯甲醛，进行缩合反应，并升温加热；最后将缩合反应后的混合溶液冷却过滤回收催化剂；蒸除溶剂并回收，产物用重结晶得到纯品查尔酮。本发明具有工艺操作简单；使用低毒绿色的有机催化剂，避免了金属催化剂的使用；在不用全氟溶剂的情况下，就能实现氟代催化剂的分离回收和循环利用；克服了常规液/液氟两相技术大量使用全氟溶剂的不足，操作上只需简单的固/液（过滤），大大节约了合成成本，具有很大的现实意义。
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