一种微波辅助SnCl4催化玉米芯制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN105439994B

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201511025656.X

    申请日:2015-12-29

    Abstract: 本发明属于生物质化学品制备技术领域,公开了一种微波辅助SnCl4催化玉米芯制备糠醛的方法。所述制备方法为:在反应器中加入脱脂玉米芯、催化剂SnCl4和水,超声混合均匀,然后在微波功率400~600W条件下,通氮气除氧,并微波加热升温至160℃~190℃反应0~50min,反应产物经分离纯化,得到产物糠醛。本发明采用SnCl4作为催化剂,对糠醛的生成具有较高的选择性,催化效率高、环境友好、腐蚀性小,工艺过程更环保;并采用微波辅助加热的方式提高反应速率和能量利用率,进而缩短反应时间,以提高糠醛产率。

    一种玉米芯快速高效制备木糖水解液的方法

    公开(公告)号:CN107385119A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710749446.8

    申请日:2017-08-28

    CPC classification number: C13K13/002

    Abstract: 本发明公开了一种玉米芯快速高效制备木糖水解液的方法。该方法包括以下步骤:(1)将玉米芯粉碎、过筛后抽提、干燥,得到脱脂玉米芯粉;(2)将脱脂玉米芯粉、无机氯盐、超纯水以及有机溶剂加入到聚四氟乙烯内罐中,超声混合均匀后,转移至微波反应器中,微波辅助下加热进行反应;(3)反应结束后,真空抽滤,将固体残渣与水解液分离;再将水解液振荡、静置、分液,取水相,得到富含木糖的木糖水解液。本发明采用无机氯盐作为催化剂,对木糖的生成具有较高的选择性,催化效率高、环境友好、腐蚀性小;本发明在有机溶剂/水两相体系中进行反应,减少副反应;本发明采用微波加热的方式,大大提高了催化反应速率,缩短反应时间,提高木糖产率。

    一种磺酸化炭化玉米芯催化剂的制备及其催化木糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN105498801A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201511025599.5

    申请日:2015-12-29

    CPC classification number: B01J27/02 B01J21/18 C07D307/48

    Abstract: 本发明属于生物质化学品制备技术领域,公开了一种磺酸化炭化玉米芯催化剂的制备及其催化木糖制备糠醛的方法。所述方法为:将绝干玉米芯粉末置于炭化炉中,氮气气氛下升温至400~500℃炭化4~6h,得到炭化玉米芯;然后将炭化玉米芯与浓硫酸加入到反应器中,于145~155℃温度下反应14~16h,反应产物经洗涤、烘干,得到磺酸化炭化玉米芯催化剂;然后将含木糖的水解液、磺酸化炭化玉米芯催化剂及二氯甲烷置于反应器中,于160~180℃温度下反应1.5~2.5h,反应产物经分离纯化,得到糠醛。本发明的催化剂催化效率高、成本低,用于催化木糖制备糠醛可显著提高糠醛得率并降低糠醛的生产成本。

    镧负载的复合氧化物固体催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN103084162B

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201310025464.3

    申请日:2013-01-23

    CPC classification number: Y02P20/124

    Abstract: 本发明公开了镧负载的复合氧化物固体催化剂及其制备方法与应用,该方法将ZrOCl2.8H2O加入蒸馏水中搅拌溶解,滴加TiCl4溶液,然后加入稀土金属镧的硝酸盐La(NO3)3.6H2O,再用浓氨水调节pH,于20~40℃放置16~36h,过滤,沉淀用蒸馏水洗涤至无氯离子,置于烘箱中烘干后置于马弗炉中450~650℃煅烧,得镧负载的复合氧化物固体催化剂;制备的催化剂是由二氧化钛、二氧化锆和镧组成,镧的负载量控制在0.1%~10%。该催化剂化学性质稳定、催化能力强、能够循环使用。在该催化剂作用下木糖转化为糠醛的工艺反应效率高、反应条件温和、过程能耗低,具有环境友好性,能够达到节能减排目的。

    一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN102850304B

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201210342806.X

    申请日:2012-09-17

    Abstract: 本发明公开了一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法,包括如下步骤:溶胶-凝胶法制备钙钛矿;浸渍法制备负载铬的钙钛矿;以负载铬的钙钛矿作为催化剂催化木聚糖的水解反应;反应结束后,快速冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏、干燥,得到糠醛。本发明中使用的催化剂由钙钛矿和卤化铬组成,金属铬的负载量为钙钛矿的0.2~2.0wt%,该催化剂具有选择性好、催化效率高、可再生、能够循环使用等优点,在温和条件下能够将木聚糖直接转化成糠醛,使水解和脱氢反应同时进行,缩短了反应流程。本发明的制备方法具有工艺条件温和、能耗低、效率高等特点,反应过程中没有酸的加入,避免了设备腐蚀,具有环境友好性。

    一种季铵化木聚糖及其半干法制备方法与应用

    公开(公告)号:CN103214598A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310148358.4

    申请日:2013-04-25

    Abstract: 本发明公开了一种季铵化木聚糖及其半干法制备方法与应用。其制备方法先将木聚糖溶解于碱性溶液中,于20~40℃下碱化10~40min;将所得的混合溶液中加入季铵化试剂,混合均匀,置于烘箱中在50~90℃下反应2~10h;季铵化试剂与木聚糖的质量比为1~8∶1;得到的产物经过冷却、用低级醇洗涤、过滤、烘干,得到季铵化木聚糖;所述低级醇为甲醇、乙醇或丙醇。本发明的制备方法工艺简单,反应条件易控,操作性好、成本低;制备的季铵化木聚糖取代度在0.10~0.60,分子量为21730~32728g/mol,可以作为造纸助剂及DNA载体等应用于造纸和医药行业中。

    一种微波辐射制备羧甲基半纤维素的方法

    公开(公告)号:CN101838349B

    公开(公告)日:2012-02-01

    申请号:CN201010181129.9

    申请日:2010-05-18

    Abstract: 本发明公开了一种微波辐射制备羧甲基半纤维素的方法。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后干燥后的半纤维素用蒸馏水活化处理,加入催化剂,在20~40℃下,碱化10~30min;然后加入乙醇,然后置于功率为200~400w的微波辐射反应器中,加入醚化剂,在40~80℃下,反应2~30min,冷却后,中和,过滤,洗涤沉淀,冷冻干燥,得到羧甲基半纤维素。本发明通过微波辐射快速制备了水溶性好取代度高的羧甲基半纤维素,此方法具有能耗低、时间短、效率高等特点。改性后的半纤维素的羧基含量大大提高,可广泛应用于造纸、医药、纺织、食品、洗涤等行业。

    一种马来酰化半纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN101974109A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010522092.1

    申请日:2010-10-26

    Abstract: 本发明公开一种马来酰化半纤维素的制备方法,该方法是采用离子液体1-丁基-3-甲基氯化咪唑为反应介质,LiOH作为催化剂,对半纤维素进行均相酯化改性反应,从而制备得到马来酰化半纤维素。本发明采用离子液体为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境,可改变反应机理,使催化剂活性、稳定性更好,转化率、选择性更高;催化剂可溶于离子液体中,与离子液体一起循环利用,得到取代度适中的马来酰化半纤维素,为进一步制备新型半纤维素材料提供了有效的方法。本发明工艺简单,反应条件易于控制,易工业化,所得产物具有碳碳双键和羧基基团,且具有生物可降解性,热稳定性大大提高,可广泛应用于材料、医药、塑料、污水处理等行业。

    农业废弃物中细胞壁全组分分离方法

    公开(公告)号:CN100500989C

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200510036416.X

    申请日:2005-08-09

    Abstract: 一种农业废弃物中细胞壁全组分分离方法,在特定碱性条件下用低浓度过氧化氢处理农业废弃物,可使大部分半纤维素和木质素溶解,然后再对未溶解的纤维素进行纯化并利用对环境友好的有机溶剂分离和提纯溶解的半纤维素和木质素,可同时得到具有较完整分子结构的纤维素、半纤维素和木质素三大组分。本发明采用的分离过程经济、清洁、高效,缩短了分离时间,提高了产率,且消除了因加入次氯酸钠造成的二次环境污染。本发明适用于农业废弃物细胞壁全组分的分离。

    一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法

    公开(公告)号:CN101182361A

    公开(公告)日:2008-05-21

    申请号:CN200710032256.0

    申请日:2007-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后将分离后的半纤维素加入到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中,再加入相对半纤维素重量10%~15%的催化剂碘,再加入半纤维素组成中木聚糖羟基16~28摩尔倍的乙酸酐,在90~110℃,反应20~30min;冷却后,将饱和的硫代硫酸钠加入混合物中,乙醇洗涤、干燥得乙酰化半纤维素。本发明可以得到高取代度的乙酰化半纤维素,相对异相体系反应速度提高了5~10倍,提高了产量,降低了生产成本,且化学改性后的半纤维素疏水性大大提高,可用来制备可降解食品包装膜。

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