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公开(公告)号：CN104230695B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201410363494.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C51/43 , C07C59/265
Abstract: 本发明涉及一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液进行降温结晶，在降温结晶的过程中，向柠檬酸料液中加入乙醇。本发明还涉及上述方法制备的一水柠檬酸晶体。本发明制得的一水柠檬酸晶体的晶粒均匀，堆积密度和透光率也较高，从而提高了产品的质量。
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公开(公告)号：CN103145547B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310105925.8
申请日：2013-03-28
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/43
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，所述方法包括在浓缩结晶条件下，将多批柠檬酸料液依次浓缩结晶，并将浓缩结晶获得的各批晶浆液在同一固液分离系统中依次进行固液分离；其中，控制相邻两批柠檬酸料液中后一批开始浓缩结晶的时间，使得后一批柠檬酸料液结束浓缩结晶的时间不早于该固液分离系统分离前一批晶浆液结束的时间。本发明中，由于采用间歇式生产，不存在连续生产中存在的部分晶体在系统内的滞留时间长，导致晶体互相碰撞严重，产生聚晶，从而引发晶体产品的聚晶多且晶粒不均匀，水分含量高、抗结块性能弱、堆积密度低的问题。通过上述技术方案还可以保证固液分离系统连续工作，提高生产效率，降低能耗。
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公开(公告)号：CN104276941A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310273325.2
申请日：2013-07-01
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/42 , F26B21/00
CPC classification number: C07C51/43 , C07B2200/13 , C07C59/265
Abstract: 本发明公开了一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50℃，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40℃，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在1-8cm的范围内。通过上述技术方案，本发明获得了表面光亮且不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明的干燥方法在不大幅度延长干燥处理时间的前提下提高了干燥后的无水柠檬酸晶体的质量，即，本发明的干燥方法能够在保证生产效率的条件下提高无水柠檬酸晶体的质量。
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公开(公告)号：CN104177251A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410367220.8
申请日：2014-07-29
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/43
CPC classification number: C07C51/43 , C07C59/265
Abstract: 本发明公开了一种制备无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。通过上述技术方案，本发明获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。
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公开(公告)号：CN104151153A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410375358.2
申请日：2014-07-31
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C51/43 , C07C59/265
CPC classification number: C07C51/43 , C07B2200/13 , C07C59/265
Abstract: 本发明公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。通过上述技术方案，实现了连续生产一水柠檬酸，得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，并且成本低的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102553291B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210050788.8
申请日：2012-02-29
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种降温结晶的方法，该方法在一种结晶系统中进行，该结晶系统包括多级结晶罐，各级结晶罐的降温装置依次串联连接，且各级结晶罐的罐体互不连通，该方法包括将待结晶物料分别送入各级结晶罐的罐体内，将降温介质从所述结晶系统的起始级结晶罐的降温装置的入口进入，从所述结晶系统的末端级结晶罐的降温装置的出口流出，在起始级结晶罐的待结晶物料结晶完毕后，将该级结晶罐从所述结晶系统中卸除，并将与该级结晶罐相邻的下一级结晶罐作为所述起始级结晶罐。本发明方法，可以满足不同物料同时用于结晶的要求；有效降低了劳动强度，提高了自动化程度；降低了降温介质用量且降低了降温过程的能源消耗；得到的晶体颗粒较大且均匀。
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公开(公告)号：CN102234225B
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201110117295.7
申请日：2011-05-06
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/43
Abstract: 本发明提供一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。根据本发明提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。
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公开(公告)号：CN102964242A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210525401.X
申请日：2012-12-07
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/43
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，该方法包括1）将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V；2）当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-60重量%时，将晶浆液连续从结晶器中引出，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-3/4；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；3）通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内；4）重复步骤2）至3）。本发明能够在不影响产量的前提下减少柠檬酸晶体产品聚晶的量，并在一定程度上延长系统的运行周期。
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公开(公告)号：CN102657951A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210132746.9
申请日：2012-04-28
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在晶浆液淘洗装置中进行，所述淘洗装置包括淘洗器罐体、晶浆液进料管和淘洗液进料管，所述淘洗器罐体底部开设有晶体出料口，所述晶浆液进料管的一端从淘洗器罐体的顶部伸入淘洗器罐体的内部，所述淘洗液进料管的一端从淘洗器罐体的侧壁伸入淘洗器罐体的内部，所述淘洗液进料管的所述一端的端口位于所述晶浆液进料管的所述一端的端口与所述晶体出料口之间，该方法包括将晶浆液和淘洗液分别从所述淘洗装置的所述晶浆液进料管的另一端和所述淘洗液进料管的另一端送入淘洗器罐体中进行接触，接触后的晶体从所述晶体出料口排出。本发明的方法可以实现晶浆液的连续淘洗，易操作，处理量大。
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公开(公告)号：CN102553290A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210008420.5
申请日：2012-01-12
Applicant: 中粮生物化学(安徽)股份有限公司
IPC: B01D9/02 , B01D1/00 , C07C59/265 , C07C51/43
Abstract: 本发明提供一种连续蒸发结晶的方法和使用上述方法的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法使用的结晶器包括腔体；该方法包括在腔体内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶，并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其特征在于，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体的内壁以液膜形式加入腔体内。采用本发明的连续蒸发结晶的方法，降低晶体中的水分含量，提高晶体的抗结块性。该方法用于无水柠檬酸晶体生产时，加入无水柠檬酸晶种并维持一段时间，结晶系统达到平衡所需的时间明显缩短，且能够增大结晶系统达到平衡前无水柠檬酸晶体的粒径。
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