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公开(公告)号：CN113896635A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202010573287.2
申请日：2020-06-22
Applicant: 浙江建业化工股份有限公司 , 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明提供了一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统。所述脱水方法包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。所述分子筛为分子筛。本发明提供了一种纯化工业级乙酸正丙酯的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难的技术难点，通过本发明的技术能获得高纯度乙酸正丙酯可作为标准物质原料。
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公开(公告)号：CN109490448B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC: G01N30/04
Abstract: 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN109490448A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC: G01N30/04
Abstract: 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN105954462B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201610296929.2
申请日：2016-05-06
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 一种固体水分标准物质及其制备方法，包括步骤：(1)固体水分标准物质候选物的制备；(2)标准物质候选物均匀性检验；(3)标准物质候选物稳定性检验；(4)标准物质的定值；(5)不确定度评定。与现有技术相比，本发明所述的水分标准物质可以通过调节低水分含量的对甲氧基苯甲酸和高水分含量的二水合酒石酸钠的质量比调控标准物质的水分含量，水分含量可(0.1％～5％)范围内任意调控，具有灵活性。所述的固体水分标准物质具有良好的均匀性和稳定性。所述的标准物质既可以用于卡尔·费休滴定法的校准，也可以用于卡尔·费休水分测量方法的验证。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106316882B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201610603274.9
申请日：2016-07-27
Applicant: 中国计量科学研究院 , 泰安市禾盛节能环保设备有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C255/03
Abstract: 本发明涉及一种电子级乙腈的制备方法，所述方法的步骤包括由乙腈原料经氧化精馏后，用磷酸氧铁金属离子吸附剂除去金属阳离子，再用过滤膜除去尘埃颗粒。本工艺优选以工业级乙腈为原料，采用氧化精馏、吸附和过滤的提纯方法。所得产品纯度(GC‑FID)≥99.999％、水份含量(w/％)≤0.05、金属离子含量≤10μg.L‑1、尘埃颗粒(≥0.5μm)的颗粒≤25个/mL。本发明操作简单、安全环保、能耗低，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN103364300B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201210103428.X
申请日：2012-04-09
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N5/00
Abstract: 本发明涉及一种卡尔·费休滴定仪的进样装置及其进样方法。本发明的进样装置包括托盘、弹性粘接材料、细针；其中托盘外径不大于瓶盖下端外径，所述托盘用弹性粘接材料粘结于反应瓶瓶盖下端，并位于反应瓶内液面上方；用细针穿刺过瓶盖上端封口的塑料垫片，抵住瓶盖下端粘结的托盘，能够将托盘与瓶盖分离，使之掉落于反应瓶内液体中。所述进样装置的进样方法是在“先密闭”时，使用有弹性粘接材料将托盘固定并且密闭于反应瓶内部的液面上方。在“后导入”时，使用细针穿刺过反应瓶瓶盖上端封口的塑料垫片，使样品随托盘一起进入反应池内。从而解决了事先为样品制造密闭环境、而事后难以解除密闭的问题，实现让测试方法操作简易、测量准确的目的。
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公开(公告)号：CN103364300A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210103428.X
申请日：2012-04-09
Applicant: 中国计量科学研究院
IPC: G01N5/00
Abstract: 本发明涉及一种卡尔·费休滴定仪的进样装置及其进样方法。本发明的进样装置包括托盘、弹性粘接材料、细针；其中托盘外径不大于瓶盖下端外径，所述托盘用弹性粘接材料粘结于反应瓶瓶盖下端，并位于反应瓶内液面上方；用细针穿刺过瓶盖上端封口的塑料垫片，抵住瓶盖下端粘结的托盘，能够将托盘与瓶盖分离，使之掉落于反应瓶内液体中。所述进样装置的进样方法是在“先密闭”时，使用有弹性粘接材料将托盘固定并且密闭于反应瓶内部的液面上方。在“后导入”时，使用细针穿刺过反应瓶瓶盖上端封口的塑料垫片，使样品随托盘一起进入反应池内。从而解决了事先为样品制造密闭环境、而事后难以解除密闭的问题，实现让测试方法操作简易、测量准确的目的。
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公开(公告)号：CN101747165B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN200910163053.4
申请日：2009-08-21
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级丙酮的制备方法。包括如下步骤：(1)将分析纯丙酮经吸附柱内装填的硅胶接触吸附后，弃去前5～15％的吸附后原液，后85～95％的原液从其底部流出，引入精馏步骤中；(2)在常压下，采取精馏操作；操作条件是调节冷凝水的温度为0～25℃，加热器电压为100～200V，开始全回流操作小时0.5～3h，当塔顶温度达到丙酮沸点56.4℃时，控制原液的回流速度为1～10滴/秒，回流比为40～1∶1，排除1/9体积的前馏分；然后调节回流比为1∶1～10，接收7/9体积的产品，直至剩余釜液为1/9体积时，停止加热，结束精馏。该方法以价格低廉的国产分析纯丙酮，制得了价格昂贵的农残级丙酮，操作成本低廉，具有广阔的商业应用前景。
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公开(公告)号：CN102126907A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010617923.3
申请日：2010-12-31
Applicant: 中国计量科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种农残级正己烷的纯化制备方法，包括正己烷经脱色剂脱色后再进行精馏、过滤制得所述农残级正己烷，所述脱色剂为具有吸附作用的活性炭、二氧化硅、聚合氧化铝或具有强氧化性能的浓硫酸。脱色剂的用量为正己烷用量的1-50wt％，脱色时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的正己烷产品杂质含量低于10-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。
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