公开(公告)号：CN104835960B

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201510234376.3

申请日：2015-05-08

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  朱玉时 ,  周其杰 ,  孙楠 ,  童汇 ,  董鹏远

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M4/1397

Abstract: 一种锂离子电池负极材料氟磷酸钒的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、磷源、还原剂按照钒元素、磷元素和还原剂的摩尔比为1:1:1‑4的比例溶于去离子水中；（2）将所得溶液置于60－90℃水浴锅中搅拌4‑8h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH至6‑9；（4）将所得溶液通过喷雾干燥的方法进行造粒得到球形氟磷酸钒前驱体；（5）将所得氟磷酸钒前驱体置于管式烧结炉中，于非还原性气氛下400‑800℃烧结6‑15h。本发明首次制备出的氟磷酸钒具有稳定的三维框架结构、快速的粒子传输通道和独特的微观球形形貌，表现出优异的电化学性能。

公开(公告)号：CN104821401B

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201510236837.0

申请日：2015-05-12

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  朱玉时 ,  周其杰 ,  孙楠 ,  童汇 ,  董鹏远 ,  田业成

IPC: H01M4/62 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法，所述VC2纳米片按照以下方法制成：（1）将二维VAlC2基体材料置于HF溶液中浸泡4～60h，得含有多层二维VC2的混合溶液；（2）置于超高速离心机中离心10～80h，得单层二维VC2纳米片的前驱体；（3）洗涤，得单层二维VC2纳米片；（4）干燥，得二维锂离子电池添加剂VC2纳米片。本发明VC2纳米片的一次粒径厚度可有效控制在20～300nm之间，作为锂离子电池添加剂时，充放电容量和倍率性能优异，提高了导电性，改善了电化学性能。本发明二维锂离子电池添加剂VC2纳米片的制备方法步骤简单，合成温度低，反应时间短，原料易得，便于产业化。

公开(公告)号：CN104124440B

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201410360119.X

申请日：2014-07-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  袁新波 ,  李晖 ,  沈超 ,  明磊 ,  张佳峰

IPC: H01M4/1397

Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液（；2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体（；4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。

公开(公告)号：CN104064769B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410270472.9

申请日：2014-06-18

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  沈超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  李晖 ,  袁新波 ,  王小玮

IPC: H01M4/58 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法，其包括以下步骤：将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中；再调节pH至2～5；然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状；再将该凝胶干燥，得到磷酸氧钒锂前驱体；然后将该前驱体置于空气气氛中于300～600℃下，烧结4～10h，冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂；所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10～20的混合物。本发明的反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化；所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒；具有较高的比表面积，有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润，电化学性能有明显的改善。

公开(公告)号：CN103872324B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410120043.3

申请日：2014-03-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  张宝 ,  韩亚东 ,  张佳峰

IPC: H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种液相法制备花瓣状锂离子电池负极材料磷酸钒的方法，属于锂离子电池技术领域。其特征在于：采用液相法制备锂离子电池负极材料磷酸钒。具体包括以下步骤：将摩尔计量比为1∶1∶2的钒源、磷源和还原剂溶于水中，调节PH=7，搅拌得到均一的溶液、溶胶或悬浊液；将所得均一的溶液、溶胶或悬浊液转移至聚四氟乙烯罐中，装入热解罐中，在烘箱中加热到280℃反应30H得到非晶态磷酸钒前驱体。经研磨、压片，将非晶态前驱体置于管式烧结炉中，于非氧化气氛下725℃烧结6H，冷却到室温得到磷酸钒产品。本发明制备的VPO4负极材料，微观形貌是由纳米片堆叠而成的花瓣状微球，材料形貌特殊，表现出优异的电化学性能。

公开(公告)号：CN104091953B

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201410369081.2

申请日：2014-07-30

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  沈超 ,  李晖 ,  袁新波 ,  王小玮 ,  明磊

IPC: H01M4/58

Abstract: 锂离子电池负极材料焦磷酸钒及其制备方法，所述焦磷酸钒为纳米片状，其厚度为80～500nm，在0.01～2V电压下，0.1C、1C、3C放电比容量分别可达848.3，487.5，417.8mAh/g，0.1C循环100次后放电比容量可达426.3mAh/g。所述制备方法是将钒源、磷源及含碳有机物混合溶于去离子水中，调节pH后，在水浴中搅拌，待溶液形成均一凝胶后，干燥，得到非晶态前驱体，然后，研磨，在非氧化气氛下烧结后，冷却，得焦磷酸钒。本发明制备的锂离子电池负极材料焦磷酸钒为纳米片状，大大缩短锂离子的扩散路径，提高锂离子的扩散系数，将其用作负极材料，表现出优异的倍率性能和循环性能。

公开(公告)号：CN103972506B

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201410208137.6

申请日：2014-05-16

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  张宝 ,  韩亚东 ,  王小玮 ,  袁新波 ,  李晖 ,  明磊

IPC: H01M4/58 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法，是将钒源、磷源及还原剂为原料，按照摩尔比1：1：1~5混合溶于去离子水中，70～90℃水浴中搅拌4h，得到均一溶液，然后将其调节pH至6～9后置于热解罐中，150～350℃下热解10～30h，将所得产物过滤，80～120℃下干燥，得到非晶态磷酸氧钒前驱体，将该前驱体于非还原气氛下200～400℃烧结1～10h，冷却至室温，得到磷酸氧钒。本发明方法反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化控制；所制得的磷酸氧钒，颗粒结构纳米化，比表面积大，有利于电解液的充分浸润和锂离子的传递，该磷酸氧钒负极材料具有优异的电化学性能。

公开(公告)号：CN104821392A

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201510223492.5

申请日：2015-05-06

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  朱玉时 ,  郑俊超 ,  韩亚东 ,  孙楠 ,  周其杰 ,  童汇 ,  田业成

IPC: H01M4/1397

Abstract: 一种球形锂离子电池负极极材料硼酸钒的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、硼源、还原剂按照钒元素、硼元素和还原剂的摩尔比为1:1:2-4的比例溶于去离子水中，得混合液；（2）将所得混合液置于60-90℃恒温水浴锅中搅拌4-8h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH值至6-9；（4）通过喷雾干燥的方法进行造粒得到硼酸钒前驱体；（5）将所得硼酸钒前驱体置于管式烧结炉中，在非还原性气氛下于500-800℃烧结8-20h。本发明所制备的球形锂离子电池负极极材料硼酸钒，由于其独特的晶体结构和微观形貌具有较高的比容量，良好的倍率性能以及优异的循环性能。

公开(公告)号：CN103553064B

公开(公告)日：2015-04-15

申请号：CN201310521109.5

申请日：2013-10-30

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  张宝 ,  明磊 ,  张佳峰 ,  韩亚东 ,  沈超 ,  王健龙

IPC: C01B35/12 ,  H01M4/58 ,  H01M4/136

Abstract: 一种锂离子电池正极材料硼酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、铁源、硼源、螯合剂按照相应原子Li、Fe、B、C的摩尔比为1-1.05:1:1:0.5-1.5的比例混合，加入水中溶解，控制金属离子的浓度在0.1-0.8mol·L-1，得溶液；（2）恒温水浴中搅拌，形成溶胶；（3）恒温静置，形成凝胶；（4）往凝胶中加入水，搅拌；（5）喷雾干燥，得前驱体；（6）将前驱体在非氧化性气氛中于250-350℃烧结1.5-2.5h，然后升温至450-550℃烧结5-12h，自然冷却到室温，即得LiFeBO3。本发明所用原材料来源广泛，操作简便易行，可控性强，烧结温度低，生产成本低。

公开(公告)号：CN103673586B

公开(公告)日：2015-03-04

申请号：CN201310720905.1

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  明磊 ,  张宝 ,  张佳峰 ,  沈超 ,  王健龙 ,  韩亚东

IPC: F27B7/10 ,  F27B7/26 ,  F27B7/42

Abstract: 一种回转式烧结炉，包括基座、后挡板、炉体、加热控制系统、传动系统，所述炉体由内到外依次为炉膛、石英内壁、加热层、隔热层，炉体上设有进料孔、出料孔、进气孔、排气孔；加热控制系统包括温度控制仪，温度控制仪与加热层以及置于炉膛中心的热敏元件连接；传动系统包括电机、转轴，转轴为空心轴，轴心设有气体管道，右侧气体管道两端分别与炉体上的进气孔和进气管道相连通，左侧气体管道两端分别与排气孔和排气管道相连通，转轴与轴心气体管道外壁之间设有滚动轴承，转轴与炉体连为一体，转轴左侧设有从动轮，从动轮通过皮带与电机输出轴上主动轮连接。本发明可提高工作效率，有效提升产品质量，减少操作空间，操作简单，使用方便，安全高效。