一种芯壳结构锂离子电池负极材料焦磷酸锰及其制备方法

    公开(公告)号:CN104934599B

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201510200353.0

    申请日:2015-04-27

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种芯壳结构锂离子电池负极材料焦磷酸锰及其制备方法,所述焦磷酸锰按照以下方法制成:(1)将有机锰源和磷源溶于去离子水中,得混合溶液;(2)调节pH值至3~8;(3)置于60~90℃水浴中,搅拌10~30h,形成均一凝胶;(4)在60~110℃下,干燥4~15h,得焦磷酸锰前驱体;(5)置于非氧化性气氛中,于350~700℃下,烧结4~14h,冷却至室温,得芯壳结构锂离子电池负极材料焦磷酸锰。本发明焦磷酸锰的纳米棒为芯壳结构,具有较高的比表面积,有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润,而且纳米棒外层均匀包覆的非晶态碳能大大提高其导电性,材料电化学性能优异。

    一种镍钴锰酸锂复合正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102709544B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201210184334.X

    申请日:2012-06-06

    Abstract: 一种镍钴锰酸锂复合正极材料及其制备方法,该镍钴锰酸锂复合正极材料化学式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2。其制备方法为:将可溶性镍盐、钴盐、锰盐与络合剂混合均匀后,加氢氧化钠沉淀剂于带有超声装置的搅拌反应器中反应,得到镍钴锰的复合氢氧化物,然后将该复合氢氧化物、水溶性高分子化合物与锂源化合物置于带有超声装置的搅拌反应器中,在超声强化搅拌混合过程中进行喷雾干燥,得到镍钴锰酸锂的前躯体,在一定气氛保护下,前躯体经过一次烧结,得到镍钴锰酸锂产品。采用本发明,制得的产品颗粒均匀,形貌规则,比表面积小,振实密度高,电化学性能优良,加工性能好,成本低,环境友好,对环境无污染。

    超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法

    公开(公告)号:CN102303860B

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201110292069.2

    申请日:2011-09-30

    Abstract: 超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法,是将亚铁离子和磷酸根离子化学计量比为3:2的水溶液在50~90℃、400~1200rpm超声作用下机械活化0.5~8h;再加入锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物,在强化搅拌混合过程中进行超声喷雾干燥,然后将磷酸亚铁锂前驱体在保护性气体保护下,在200~400℃预处理2~8h,再加入磷酸亚铁锂前驱体重量5~40%的碳源,经机械球磨、焙烧,得到磷酸亚铁锂。本发明得到的磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀,反应活性高,循环200次后仍保持98.42%,1C放电为0.1C放电的97.3%,振实密度达到1.42g/cm3,比表面积降低到10.2m2/g,大大提高了产品的加工性能和电化学性能。

    一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法

    公开(公告)号:CN102709558A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210187682.2

    申请日:2012-06-08

    Abstract: 一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,包括以下步骤:(1)蓝铁矿破碎;(2)以去离子水为介质,将蓝铁矿和复合还原性有机酸加入到搅拌反应釜中,通入高纯氮气,搅拌4-8h后,再加入十二水磷酸锂,继续搅拌4-20h,得磷酸亚铁锂前驱体;(3)将磷酸亚铁锂前驱体在高纯保护性气氛下于200-400℃预处理2-8h,再加入复合碳源,机械球磨,在100-140℃条件下干燥8-18h,在高纯保护性气氛下于500-700℃焙烧4-16h,得磷酸亚铁锂。本发明之用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法,资源利用率高,生产过程对设备的要求比较低,成本低,能耗小,环保。采用本发明制得之磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀,振实密度高,电化学性能良好。

    一种从含硒酸泥中分离和回收硫、铁、硒的方法

    公开(公告)号:CN101648700B

    公开(公告)日:2011-01-05

    申请号:CN200910306749.8

    申请日:2009-09-09

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种从硫铁矿制酸过程含硒酸泥中回收硫、铁、硒的方法。先在含硒酸泥中加入煤油浸提单质硫,过滤分离含单质硫的热煤油和含硒、铁的脱硫渣;待热煤油冷却后单质硫析出。再将含硒、铁的脱硫渣加入到硫酸和氯酸钠的混合溶液中,过滤分离氧化浸出液和含铁残渣,在氧化浸出液中先后加入亚硫酸钠和硫脲,还原得到沉硒后液和粗硒。硫的总回收率达97~98%;硒的品位达到92~93%,硒的总回收率达94~95%。本发明操作简便、设备简单、具有很好的应用价值。

    一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法

    公开(公告)号:CN101640268A

    公开(公告)日:2010-02-03

    申请号:CN200910306742.6

    申请日:2009-09-09

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法。是按亚铁离子和磷酸根离子的化学计量比为0.8-1.2∶1,将浓度为0.05-2mol/L的亚铁离子水溶液和磷酸根水溶液以400-1000mL/h的速度同时加入反应器中,在反应温度为50-90℃、搅拌速度为400-1200rpm条件下,反应0.2-2h;再加入化学计量过量的双氧水,反应0.2-2h,再经陈化2-8h、过滤和洗涤、干燥;得到带两个结晶水的磷酸铁粉末。所得磷酸铁的总铁含量(Fe)为29.5-30.5%,P为16.0-16.9%,粒径为0.1-1μm,D 50 为1-5μm。本发明操作过程简便、设备简单、易于控制、能耗低,粒径分布均匀、细小,反应活性高,适用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。

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