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公开(公告)号：CN109880168A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910195522.4
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：用氮气保护下，20℃下，将二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯溶于有机溶剂中，再滴加三氯氧磷，控制三氯氧磷与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完升温到80-130℃，保温反应8-10h，使氯化氢放完，经纯化处理，得磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物磷、硅双元素协同阻燃，阻燃效能高，适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109880167A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910195492.7
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L67/02 , C07F9/6596 , C08K5/3492
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基亚膦酸(硅膦杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，加入二苯基氯化磷与1∶1-1∶1.2摩尔比的二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯，在100-140℃回流反应9-12h，减压蒸馏除去溶剂，粗产物用乙醇重结晶，得白色固体二苯基亚膦酸(硅膦杂环亚甲基)酯；本发明化合物是优良的磷硅协同阻燃剂，其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109880163A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910191701.0
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂四(硫代膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：在装有氯化氢吸收装置的反应器中，加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂，再滴加四氯化硅，控制四氯化硅与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比在1∶4-1∶4.7，滴加温度不超过50℃，滴完升温到80-150℃，保温反应7-12h，纯化处理，得产物阻燃剂四(硫代膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷。本发明化合物是优良的无卤磷、硅、硫协同阻燃剂，可用作聚乙烯醇、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂；其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109880162A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910191426.2
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂双膦酰杂环状多硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，二甲基二氯硅烷与2-2.4摩尔的二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯在120-160℃下，保温反应6-9h，让氯化氢放完，经纯化处理，得产物阻燃剂双膦酰杂环状多硅酸酯。本发明化合物是优良的磷硅协同阻燃成炭剂，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109879913A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910195459.4
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在反应容器中加入有机溶剂和三羟甲基硫化磷，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到70℃，保温反应5h，然后升温到120-140℃，保温反应6-8h，经纯化处理，得反应型阻燃剂硫代膦酰杂环状硅酸酯。本发明化合物含磷、硅、硫三种阻燃元素，协同作用阻燃成炭性能优良，适合用作不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的阻燃剂；用于聚氨酯为添加反应型阻燃剂；也可作为有机合成中间体。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109824730A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910195473.4
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00 , C08L67/02
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基膦酸二(硅酸膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中控制苯基膦酰二氯与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶2～1∶2.4，30℃下滴加苯基膦酰二氯，滴加过程控制温度不超过80℃，滴完后升温到130-150℃，保温反应9-12h，待氯化氢放完，经纯化处理，得白色固体苯基膦酸二(二甲基硅酸膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物是优良的无卤硅磷协同阻燃剂，可用于聚酰胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109824727A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910191009.8
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L67/02
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示： 制备方法为：于有机溶剂中，加入二苯基氯化磷与1∶1-1∶1.2摩尔比的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯，在100-140℃回流反应9-12h，减压蒸馏除去溶剂，粗产物用乙醇重结晶，得白色固体二苯基亚膦酸(硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯；本发明化合物是优良的磷硅协同阻燃剂，其适合用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、玻璃钢、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN109810143A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910191010.0
申请日：2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种反应型阻燃剂环状有机膦硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在反应容器中加入有机溶剂和三羟甲基氧化磷，滴加等摩尔的二甲基二氯硅烷，滴加过程控制温度不超过40℃，滴完后，1h升温到70℃，保温反应5h，然后升温到120-140℃，保温反应6-8h，经纯化处理，得反应型阻燃剂环状有机膦硅酸酯。本发明化合物含磷、硅两种阻燃元素，阻燃成炭性能优良，适合用作不饱和树脂、聚乙烯醇、环氧树脂等的阻燃剂；用于聚氨酯为添加反应型阻燃剂；也可作为有机合成中间体。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104693443B
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201510098820.3
申请日：2015-03-06
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种聚合型阻燃增塑剂二甲基硅酸端二醇酯聚合物及其制备方法，该聚合物的结构如下式所示：式中m＝4～6，n＝20～80。制备方法为：搅拌下，将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷在20℃下滴加到溶有等摩尔的端二醇的有机溶剂溶液中，滴加过程控制温度不超过50℃，滴完后，1‑2h升温到70‑130℃，保温反应4‑8h，纯化处理，得无色透明液体二甲基硅酸端二醇酯聚合物。本发明二甲基硅酸端二醇酯聚合物阻燃效能高，有较好增塑性及成炭性，与材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104710452B
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201510098861.2
申请日：2015-03-06
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸‑1，3‑丙二醇酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：20℃下，将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩尔的1，3‑丙二醇的有机溶剂溶液中，滴加过程温度不超过40℃，滴完后，1‑2h升温到80‑140℃，保温反应4‑8h，纯化处理，得无色透明液体二甲基硅酸‑1，3‑丙二醇酯。本发明二甲基硅酸‑1，3‑丙二醇酯阻燃效能高，成炭性好，与材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
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