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公开(公告)号：CN110554132A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910962506.3
申请日：2019-10-11
Applicant: 湖南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其包括称取适量的已均浆好柑橘样品置于三角瓶中，加入乙腈振荡提取，抽滤，再用NaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转入三角瓶中，浓缩近干，定容后转入离心管中，再加入PSA吸附剂，涡旋，离心，取上清液过有机系滤膜，得到样品待测溶液，采用HPLC-Ms/Ms检测，外标法定量。在本发明提供的样品提取、净化和检测条件下，丙硫唑与柑橘基质中杂质分离均较好，液相色谱串联质谱法将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对柑橘中的丙硫唑更准确的定量和定性分析，通过方法学验证试验表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。
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公开(公告)号：CN105174416B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201510655152.X
申请日：2015-10-12
Applicant: 湖南农业大学
IPC: C02F1/72 , B01J27/24 , C02F101/36
CPC classification number: Y02W10/37
Abstract: 本发明公开了一种基于负载型活性炭催化过硫酸盐降解二氯喹啉酸有机污染物的方法，该方法以负载型活性炭材料作为催化剂，以过硫酸盐或过硫酸氢盐作为氧化剂，在反应过程中通过形成的硫酸自由基降解废水和土壤中的二氯喹啉酸。本发明加入的负载型活性炭可以在常温下高效催化过硫酸盐降解二氯喹啉酸，反应后可被回收并重复使用，适用pH范围广，常温下处理效率高、操作简单，在降解二氯喹啉酸有机污染物方面具有很大的应用前景。
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公开(公告)号：CN115389670A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202211047627.3
申请日：2022-08-30
Applicant: 湖南农业大学
Abstract: 一种利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，是将土壤样品用甲醇+NaCl振荡提取或是将水体样品用二氯甲烷+饱和氯化钠溶液萃取3次等处理后制成样品待测溶液；再采用GC‑MS进行氯吡嘧磺隆残留量检测分析。经检测土壤中氯吡嘧磺隆平均回收率88‑109％，相对标准偏差4‑7％，水体中氯吡嘧磺隆平均回收率80‑99％，相对标准偏差4‑5％，最低检出浓度均为0.01mg/kg。本方法具有操作简单、成本低、快速、准确，灵敏度高及重复性好等特点。本方法的精密度、准确度和检出限均可满足水体和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量分析要求。
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公开(公告)号：CN113325120B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202110671453.7
申请日：2021-06-17
Applicant: 湖南农业大学
Abstract: 一种GC‑MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，是采用GC‑MS对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析。三氟苯嘧啶在0.01‑1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9906，三氟苯嘧啶检出限为0.01mg/L，定量限为0.01mg/kg。本方法具有检测时间短、检测限低、精密度高、准确性好等优点，能快速准确测定三氟苯嘧啶悬浮剂、稻田环境(土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆)中三氟苯嘧啶的含量。
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公开(公告)号：CN109126714B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811125014.0
申请日：2018-09-26
Applicant: 湖南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种TiO2/SiO2–香蕉皮生物炭复合吸附材料制备方法及其制成的吸附材料，其包括：将香蕉皮清洗，烘干，粉碎，过筛，得粉末状材料，与磷酸溶液混合振荡，过滤，烘干，制得磷酸改性香蕉皮粉末。采用溶胶凝胶法将TiO2和SiO2负载在改性的香蕉皮生物炭表面，制得TiO2/SiO2–香蕉皮生物炭复合吸附材料。本发明利用农业生产废弃物香蕉皮制备生物炭，原料丰富，变废为宝，且制备方法工艺简单，成本低，制得的复合吸附材料对除草剂二氯喹啉酸吸附效果显著，复合材料中具有光降解有机污染物的TiO2，在解决吸附能力的同时，可利用该复合吸附材料对二氯喹啉酸的吸附与光催化降解协同作用，更高效、快速、无污染地彻底吸附去除的同时降解该类有机污染物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111595979A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010542144.5
申请日：2020-06-15
Applicant: 湖南农业大学
Abstract: 一种同时测定噁唑酰草胺及其代谢物含量的超高效液相色谱-串联质谱法，是取含噁唑酰草胺及其代谢物HFMPA、HPFMPA和6-CBO的试样，用色谱乙腈溶解后稀释，作为试样溶液，采用超高效液相色谱-串联质谱法的多反应监测(MRM)模式对试样溶液进行检测，以保留时间和离子对信息进行定性分析，以母离子和响应值最高的子离子进行定量分析。本发明实现以上四种物质的有效分离，具有灵敏度高、检测时间短、所耗试剂少、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点，能够快速测定样品中噁唑酰草胺及其代谢物HFMPA、HPFMPA和6-CBO的含量。
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公开(公告)号：CN109142589A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811252504.7
申请日：2018-10-25
Applicant: 湖南农业大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/027
Abstract: 本发明公开了一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法，其在土壤样品中加入甲醇和磷酸缓冲液的混合液，振荡提取后经布氏漏斗减压抽滤，再用甲醇和磷酸缓冲液的混合液洗涤残渣两次，收集全部滤液转入烧杯中，在水浴锅上浓缩至近干后，用磷酸缓冲液定容，过微孔滤膜，得土壤样品待测溶液，再采用高效液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。本发明的样品制备方法简单，所用有机试剂较少，方法的灵敏度、准确度和精密度符合农药残留分析的技术要求。本发明平均回收率79.74‑81.26％，相对标准偏差3.68‑7.03％，最低检出浓度为0.05mg/kg，具有操作简单，成本低，快速，灵敏度高，定性定量准确的优点。
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公开(公告)号：CN109126714A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811125014.0
申请日：2018-09-26
Applicant: 湖南农业大学
CPC classification number: B01J20/20 , B01J20/06 , B01J20/103 , B01J21/18 , B01J35/004 , B01J2220/42 , B01J2220/4806 , B01J2220/4825 , B01J2220/4875 , C02F1/281 , C02F1/283 , C02F1/30 , C02F2101/36 , C02F2305/10
Abstract: 本发明公开了一种TiO2/SiO2–香蕉皮生物炭复合吸附材料制备方法及其制成的吸附材料，其包括：将香蕉皮清洗，烘干，粉碎，过筛，得粉末状材料，与磷酸溶液混合振荡，过滤，烘干，制得磷酸改性香蕉皮粉末。采用溶胶凝胶法将TiO2和SiO2负载在改性的香蕉皮生物炭表面，制得TiO2/SiO2–香蕉皮生物炭复合吸附材料。本发明利用农业生产废弃物香蕉皮制备生物炭，原料丰富，变废为宝，且制备方法工艺简单，成本低，制得的复合吸附材料对除草剂二氯喹啉酸吸附效果显著，复合材料中具有光降解有机污染物的TiO2，在解决吸附能力的同时，可利用该复合吸附材料对二氯喹啉酸的吸附与光催化降解协同作用，更高效、快速、无污染地彻底吸附去除的同时降解该类有机污染物。
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公开(公告)号：CN108593801A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810503468.0
申请日：2018-05-23
Applicant: 湖南农业大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,其包括配制标准溶液、并通过调整高效液相色谱仪检测条件得到吡唑醚菌酯的线性标准工作方程，然后将柚子皮、柚子肉和柚子全果样品分别切碎、匀浆后用乙睛提取，盐析，弗罗里硅土层析柱净化，用体积比为1:9的丙酮：正己烷混合液洗脱，洗脱液浓缩后用色谱乙腈定容后，过膜，采用高效液相色谱仪紫外检测器测定，基质外标法定量。通过试验确证,本发明方法的灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求，具有操作简单、易于普及掌握,且成本低,重复性好、定性定量准确的优点。
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公开(公告)号：CN107057716A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710406303.7
申请日：2017-06-02
Applicant: 湖南农业大学
IPC: C09K17/40 , B09C1/00 , C09K101/00
CPC classification number: C09K17/40 , B09C1/00 , B09C2101/00 , C09K2101/00
Abstract: 一种用于二氯喹啉酸致土壤污染修复的生物固定剂，其各组分重量份组成为稻草生物炭70％‑75％、腐殖质10％‑15％和奈安15％。应用时，将生物固定剂混匀后在前茬作物收获后直接撒入二氯喹啉酸除草剂致污染土壤中，施用量8‑10g/Kg，待转化完全即可。本发明对土壤中二氯喹啉酸具有高效吸附固定作用，且能显著减少农作物对二氯喹啉酸的吸收，又可加快土壤中二氯喹啉酸的降解，减小二氯喹啉酸的毒性，可以较好地解除二氯喹啉酸除草剂致污染土壤下茬作物发生药害的危害症状，同时也可为土壤提供充足的腐殖质，改善土壤结构，能较好地提高作物营养抗性和下茬作物品质，并且原料配伍性强，制备简便，安全性高，针对性强。
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