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公开(公告)号:CN111592471B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN202010534453.8
申请日:2020-06-12
Applicant: 济南大学 , 山东金城医药化工有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/60
Abstract: 本发明属于医药化工领域,具体涉及一种溴化反应合成头孢活性酯中间体的方法。本发明以2‑甲氧羰基甲氧亚胺基乙酰乙酸叔丁酯为原料,溴素作为溴源,通过使用文丘里泵混合技术,能够有效提高原料与溴素的微观接触,减少一溴代产物与溴素的微观接触,控制局部高浓度溴素引起的多溴化,提高溴化的选择性,一溴代产品的选择性提高到85%以上,副反应少,成本低,产品纯度99.5%以上,能够有效降低多溴代产物的生成,操作更简便,符合绿色化工的要求,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112250611B
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202011351463.4
申请日:2020-11-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D207/08 , C07C51/083 , C07C59/88 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C29/147 , C07C33/46
Abstract: 本发明公开一种2‑(2,5‑二氟苯基)吡咯烷盐酸盐的合成方法,属于药物合成领域。本发明以对二氟苯和丁二酸酐为原料经过傅克反应得到中间体I,中间体I经过还原得到中间体II,中间体II经过酯化反应得到中间体III,最后中间体III在液氨作用下关环、成盐得到2‑(2,5‑二氟苯基)吡咯烷盐酸盐。本发明反应条件温和,原料廉价易得,收率高,产品纯度好。
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公开(公告)号:CN112250611A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011351463.4
申请日:2020-11-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D207/08 , C07C51/083 , C07C59/88 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C29/147 , C07C33/46
Abstract: 本发明公开一种2‑(2,5‑二氟苯基)吡咯烷盐酸盐的合成方法,属于药物合成领域。本发明以对二氟苯和丁二酸酐为原料经过傅克反应得到中间体I,中间体I经过还原得到中间体II,中间体II经过酯化反应得到中间体III,最后中间体III在液氨作用下关环、成盐得到2‑(2,5‑二氟苯基)吡咯烷盐酸盐。本发明反应条件温和,原料廉价易得,收率高,产品纯度好。
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公开(公告)号:CN111097452A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN202010016632.2
申请日:2020-01-08
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/043 , B01J37/20 , C25B1/00 , C25B11/06
Abstract: 氨,已经成为当今世界工业、农业、药业等行业中重要的原料之一。考虑到,氨的高消耗量以及目前工业制氨工业的缺陷,在温和条件下合成氨已经成为目前全世界科学家研究的重中之重。因此,电催化氮气还原制氨取得了研究者的广泛关注。鉴于此,在大量实验测试的基础上,本发明制备了一种石墨烯负载硫化亚铁纳米材料并在电催化氮还原领域中表现出极高的产量以及法拉第效率。首先,在碱性溶液中加入铁源试剂制得预反应液,加热预反应液得到三氧化二铁纳米粉体;然后,对三氧化二铁以及自制的氧化石墨烯混合进行硫化反应,最终得到石墨烯负载的硫化亚铁。该催化剂在电催化氮气还原领域表现出优异的活性,-0.2 V(相对标准氢电极)下产氨率高达到86.9µg h–1 mg–1cat.,法拉第效率达到5.3%。
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公开(公告)号:CN110498451A
公开(公告)日:2019-11-26
申请号:CN201910812075.2
申请日:2019-08-30
Applicant: 济南大学
IPC: C01G49/08 , C25B11/06 , C25B1/04 , B01J23/755 , B82Y30/00
Abstract: 本发明提供了一种镍掺杂Fe3O4纳米粉体的制备方法及其电催化应用。首先,在特制的反应溶液中加入一定比例的镍、铁源制得镍铁预反应液,加热预反应液一定时间,收集得到镍铁前驱物纳米粉体;然后,镍铁前驱物纳米粉体置于管式炉中在氮气保护下进行退火处理得到镍掺杂Fe3O4纳米粉体。受益于活性原子镍的引入,镍掺杂Fe3O4纳米粉体在分解水产氧反应(OER)中表现出优异的催化活性,过电位低至0.293 V(相对标准氢电极),塔菲尔斜率降为43 mV/dec,电荷转移电阻降为34Ω。
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公开(公告)号:CN110256322A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910567267.1
申请日:2019-06-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D207/28
Abstract: 本发明公开了一步法合成阿维巴坦关键中间体(S)-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸-2-苄酯及其重结晶工艺。以L-焦谷氨酸为原料,一步合成淡黄色的(S)-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸-2-苄酯,经重结晶得到白色的(S)-N-叔丁氧羰基焦谷氨酸-2-苄酯,纯度99%以上,收率95%以上。该方法反应条件温和,操作简单,绿色高效,产品稳定且有利于下一步反应,便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN110201683A
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201910589712.4
申请日:2019-07-02
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/043 , C25B1/00 , C25B11/06
Abstract: 氨(NH3),作为一种重要的工业、农业以及药业原料在人类生活与发展中发挥着重要作用,然而目前工业制氨法庞大的工艺以及释放的大量二氧化碳很大程度上加重了温室效应。因此,温和条件下的电催化氮气还原制氨成为全世界研究的焦点。鉴于此,本发明提供了一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先,在特制溶剂中加入铁源、钒源源试剂制得预反应液,加热预反应液得到铁钒前驱物纳米粉体;然后,对铁钒前驱物纳米粉进行硫化反应,最终得到钒掺杂硫化亚铁纳米粉体。钒掺杂硫化亚铁纳米粉体在电催化氮气还原制氨(NRR)领域表现出优秀的活性,-0.1 V(相对标准氢电极)下产氨率高达到106.3µg h–1 mg–1cat.,法拉第效率达到9.5%。
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公开(公告)号:CN109776296A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910217297.X
申请日:2019-03-21
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种5-(2-溴乙酰基)-2-羟基苯甲醛的合成方法,属于药物合成领域。该方法以水杨醛为原料,经酰化反应得到2-(乙酰氧基)-苯甲醛,再经重排反应,最后经溴代反应得到5-(2-溴乙酰基)-2-羟基苯甲醛。本发明提供的制备方法具有产品纯度好,收率高的优点。
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公开(公告)号:CN109678816A
公开(公告)日:2019-04-26
申请号:CN201811613386.8
申请日:2018-12-27
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/185 , C07C231/10 , C07C235/80 , B01J23/72
Abstract: 本发明公开了一种铜石墨烯复合材料室温下催化合成α-酮酰胺的方法。铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和铜盐溶液,通过化学还原法将铜和氧化石墨烯共还原后经煅烧处理而制得。铜石墨烯复合材料在室温下催化芳甲基酮和二级胺合成α-酮酰胺反应中表现出高效的催化活性。同时,铜石墨烯复合材料制备方法简单、绿色环保,且能够重复套用。
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公开(公告)号:CN108484541A
公开(公告)日:2018-09-04
申请号:CN201810319964.0
申请日:2018-04-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明公开了一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法,包括下述步骤:(1)以间溴苯甲酸和乙醇为原料,在酸性条件下合成得到间溴苯甲酸乙酯;(2)间溴苯甲酸乙酯经硝化反应得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯;(3)2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯和糠醛经氧化偶联反应得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。本发明的合成方法反应步骤短,成本低,操作简单,产物纯度高,能够快速合成得到呋喃类医药化工中间体,为化工合成领域提供了新的连接呋喃与苯环的方法。
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