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公开(公告)号：CN102527072A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210078711.1
申请日：2012-03-23
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于丙醇-甲酸丙酯共沸混合物的分离技术。该方法以异丁醇为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5∶1-10∶1，萃取剂的进料温度为20-60℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出甲酸丙酯产品、丙醇-甲酸丙酯过渡段I、丙醇产品和丙醇-萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于单塔设备费用低，操作灵活，采用萃取剂破坏丙醇-甲酸丙酯共沸体系，分离出高纯丙醇、甲酸丙酯产品。
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公开(公告)号：CN104030956A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201310070201.4
申请日：2013-03-06
Applicant: 济南大学
IPC: C07C381/14 , B01J31/34
Abstract: 本发明公开了一种合成二氧化硫脲的复合催化剂及应用，属于有机合成技术领域；其合成步骤如下：在反应器中加入蒸馏水，按比例加入催化剂，加入碳酸氢铵控制pH值范围，分批加入硫脲，控制反应液温度在0-15℃，在搅拌条件下滴加双氧水进行反应，待反应结束后静置结晶30分钟，抽滤、干燥得到产品，产品收率达到92％；此方法中由于复合催化剂的加入减少了副反应的发生，提高了反应的收率，同时反应步骤简单，适合进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN102020579B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201010511077.7
申请日：2010-10-19
Applicant: 济南大学
IPC: C07C231/02 , C07C235/16 , C07C235/06
Abstract: 本发明公开了一种二酰胺类化合物(R1R2NCO)2CH2OCH2的新的合成方法，包括步骤(Ⅰ)：以氯化氢气体为催化剂，催化二甘酸和甲醇制得二甘酸二甲酯；步骤(Ⅱ)：二甘酸二甲酯与胺反应生成相应的3-氧戊二酰胺。反应条件温和，由于省去了酰氯的制备，使操作步骤简单；所制得的酯可以长期存放，便于提高生产的效率；由于没有二氧化硫以及氯化氢气体的大量排出，对环境的污染较小。
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公开(公告)号：CN101891572A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN200910015556.7
申请日：2009-05-20
Applicant: 济南大学
IPC: C07B53/00 , C07D213/74
Abstract: 本发明涉及一种N-取代氨基酸酯类新型手性不对称仲胺的合成方法。本发明的方法包括两大步骤：(1)氨基酸酯与醛先反应形成亚胺中间体；(2)原位还原成不对称仲胺。其中，所述的还原为Pd/C催化氢化法。反应产物经分离纯化得所述的N-取代氨基酸酯类新型手性不对称仲胺化合物。本发明解决了目前不对称仲胺合成中最常用的伯胺直接烷基化法，化学选择性差的问题；避免了发生过烷基化反应，产生大量叔胺和季胺盐副产物，以及大量未反应的原料伯胺的存在，后处理困难，产率低的问题。与酰胺还原法制备不对称仲胺相比，本发明具有反应步骤少，操作简便，无副产物，产率高等优点。
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公开(公告)号：CN101696153A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910229704.5
申请日：2009-10-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07C31/125 , C07C29/09
Abstract: 本发明涉及3，3-二甲基-1-丁醇的制备方法，用常规低成本原料-叔丁醇、浓盐酸、1，2-二氯乙烷、氢氧化钾等，通过先制备格式试剂再与1，2-二氯乙烷反应，所得产物进一步水解来合成、提纯制备3，3-二甲基-1-丁醇。本发明方法简化了3，3-二甲基-1-丁醇的制备方法，提高了3，3-二甲基-1-丁醇的反应产率，避免使用高压设备的前提下，采用了常见的、价格低廉的原料，缩短了反应时间，简化了产品后处理程序，大大降低了3，3-二甲基-1-丁醇的制备成本。
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