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公开(公告)号：CN114657533A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210360654.X
申请日：2022-04-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C23C16/27 , C23C16/511 , C23C16/52 , C01B32/26 , B82Y30/00
Abstract: 一种在Mo衬底上制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法，本发明是为了解决现有以金属衬底，采用CVD法制备纳米金刚石得到的纳米金刚石数量少、形状不规则的问题。制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法：一、清洗Mo片及Mo托；二、将Mo片放置在MPCVD装置的沉积系统腔体内，Mo托放置在Mo片上，抽真空后通入H2和CH4，调节微波功率，进行气相沉积，得到带有纳米金刚石的Mo片；三、关闭沉积系统，冷却后将带有纳米金刚石的Mo片放入去离子水中超声，得到纳米金刚石分散液。本发明通过Mo托将等离子体位置提高，使等离子体边缘远离Mo片，减小H等离子体刻蚀，在Mo衬底上制备得到了具有规则晶型的纳米金刚石颗粒。
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公开(公告)号：CN114016130A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111328057.0
申请日：2021-11-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种单晶金刚石籽晶与样品托焊接方法，它为了解决CVD单晶金刚石生长过程中籽晶漂移和导热不良的问题。焊接方法：一、将超声清洗过的多个单晶金刚石籽晶底面朝上放置于等离子体清洗机基板上，然后进行氧等离子体表面预处理；二、采用磁控溅射镀膜设备，在单晶金刚石籽晶表面镀上金层；三、镀层后的单晶金刚石籽晶和样品托一同放入MPCVD金刚石生长设备中，对生长舱内抽真空，当生长舱内气压达到200‑250Torr、微波输入功率达到2500‑3500W、镀层后的单晶金刚石籽晶温度达到950‑1050℃时进行原位焊接。本发明可一次性快速对多个籽晶进行焊接，连接层均匀、连接牢固，提高冷却效果。
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公开(公告)号：CN113957522A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111000448.X
申请日：2021-08-27
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于金刚石单晶生长的MPCVD装置，本发明属于微波等离子体辅助化学气相沉积领域，它要解决现有MPCVD装备沉积面积小、沉积速率低、难以长时稳定生长的问题。本发明MPCVD装置中微波谐振腔下方设置有矩形波导和同轴波导，矩形波导的一端连接有微波产生系统，同轴波导的下部与矩形波导管相连通，同轴波导的上端与微波谐振腔相通，同轴天线与水冷台一体化结构同轴套设在同轴波导内，同轴天线与水冷台一体化结构由天线组件和升降水冷件同轴套设组成，在微波谐振腔的顶部开有匀气腔。本发明微波等离子体化学气相沉积装置，最大程度优化了多模等离子体谐振腔，有效增加了沉积面积，提高了功率密度和沉积速率。
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公开(公告)号：CN112030228B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202010953193.8
申请日：2020-09-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，本发明属于金刚石制备领域，它为了解决在多颗MPCVD单晶金刚石生长过程中种晶间温度不均匀导致生长速率、品质不一致的问题。桥接控温方法：一、采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面；二、在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶；三、通入氢气，控制微波发生器的功率和种晶温度，进行氢等离子体预刻蚀；四、调整输入微波功率和腔体内气压，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。本发明使种晶快速横向生长桥接，建立起单晶或多晶导热通路，实现多颗种晶同时均匀控温的效果。
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公开(公告)号：CN109183146B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201811213111.5
申请日：2018-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种利用电感耦合等离子体技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法，本发明涉及单晶金刚石籽晶缺陷的消除方法。本发明要解决现有MPCVD生长中籽晶表面由于激光加工和抛光不完善导致的表面缺陷富集，进而影响外延生长金刚石质量的问题。方法：一、单晶金刚石籽晶清洗；二、制备遮挡掩体；三、放置样品；四、关舱；五、抽真空；六、电感耦合等离子体处理。本发明用于一种利用电感耦合等离子体技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
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公开(公告)号：CN111235637A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010108245.1
申请日：2020-02-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种CVD金刚石表面非晶碳的去除方法，本发明属于晶体生长技术领域法。本发明要解决现有CVD金刚石表面非晶碳的去除方法存在成本低，效率低，且会对被处理材料和试件造成损伤甚至破裂，且无法去除结构和形貌特殊的金刚石表面的非晶碳问题。方法：一、紫外光照射；二、配制溶液；三、加热处理。本发明用于CVD金刚石表面非晶碳的去除。
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公开(公告)号：CN119980462A
公开(公告)日：2025-05-13
申请号：CN202510121318.3
申请日：2025-01-26
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈工大郑州研究院 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 一种硅空位色心含量可控的SiV色心纳米金刚石的制备方法，本发明为了解决现有方法制备的SiV色心纳米金刚石含有较多的晶格缺陷和金属杂质，并且SiV色心纳米金刚石的硅空位色心含量不可控以及形状不规则等问题，包括如下步骤：1、衬底与腔壁清洗；2、硅片掺杂；3、生长参数的调制；4、SiV色心纳米金刚石的生长与收集；5、SiV色心纳米金刚石的测试与表征。通过本发明方法制备得到的SiV色心纳米金刚石是CVD硅空位色心纳米金刚石，此种方法制备得到的SiV色心纳米金刚石无金属杂质和离子辐照造成的晶格缺陷，晶体的品质较高。本发明属于量子纳米材料制备技术领域。
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公开(公告)号：CN119736710A
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202411952927.5
申请日：2024-12-27
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈工大郑州研究院 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 基于MPCVD法制备蓝色金刚石的方法，本发明是要解决金刚石生长过程中掺硼致色生长带有灰色调，而电子辐照法需要根据钻石的生长批次进行调整的问题。制备蓝色金刚石的方法：S1、对HPHT金刚石籽晶片预处理，超声清洗硅片和锗片；S2、在预处理籽晶的周围放置清洗后的硅片和锗片，然后进行刻蚀处理；S3、通入甲烷和氢气进行微波等离子体化学气相沉积生长；S4、取出钻石毛坯；S5、切除钻石毛坯表面的多晶；S6、高温高压处理。本发明通过晶体在生长过程中掺入Si和Ge元素，在钻石毛坯中形成SiV和GeV色心，SiV和GeV色心在近红外区的吸收使钻石呈现为蓝色，避免掺入硼元素导致的灰色调，适用于蓝色金刚石批量生产。
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公开(公告)号：CN114032526B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111328019.5
申请日：2021-11-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一体化无外接原料气体的高品质金刚石MPCVD生长设备及生长方法，它为了解决现有MPCVD生长设备需要以氢气、甲烷等作为原料气体，气体管路安装复杂的问题。本发明金刚石MPCVD生长设备中反应室内腔腔体套设在反应室外腔腔体内部，反应室内腔腔体的底部与竖直波导管相连通，水平波导管的一端与微波源相连，石墨碳源可控样品台设置在反应室内腔腔体内，石墨碳源可控样品台与竖直波导管同轴设置在石墨碳源可控样品台的上表面开有沟槽，沟槽内装填有石墨碳源，石墨碳源可控样品台的底部设置有升降装置。本发明碳源来自于固态碳源石墨粉末刻蚀，不需要气体碳源外接管路，提高了生长样品的纯度与生长过程的安全性。
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公开(公告)号：CN114974471B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210519106.7
申请日：2022-05-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种MPCVD金刚石生长设备的优化方法，本发明是为了解决现有MPCVD设备设计过程中，仅依靠有限元仿真难以实现设备高效设计的问题。优化方法：一、建立MPCVD设备仿真计算几何模型；二、利用多物理场仿真软件计算下腔体半径r1和上腔体高度h2与目标函数值M的相关性最大；三、建立前馈神经网络，以下腔体半径r1和上腔体高度h2作为输入数据，输出层为预测值M*进行训练；四、采用训练后的人工神经网络对目标函数进行预测，当预测值M*取最大值时，下腔体半径r1和上腔体高度h2的取值作为金刚石生长设备的优化尺寸。本发明基于人工神经网络优化MPCVD设备的尺寸，能够对不同几何参数下的微波谐振效果进行快速预测。
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